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专利号: 2015101814158
申请人: 腾辉电子(苏州)有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,将高分子量的聚苯醚、引发剂、酚类化合物在一定的温度下溶于溶剂中制备预反应溶液;再把预反应溶液加入到含有分散剂的水中搅拌分散,在一定温度下反应一定的时间后结束反应,经过水蒸气蒸馏去除溶剂、过滤或离心分离、洗涤、干燥得到低分子量聚苯醚。

2.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的高分子量是没有经过端基改性分子链末端带有酚羟基,且数均分子量不小于15000g/mol的聚苯醚。

3.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的引发剂是油溶性的有机过氧类引发剂,由下列引发剂:过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基等过氧化二烷基引发剂,过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰等过氧化二酰类引发剂,过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔戊酸叔丁酯等过氧化脂类,过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯等过氧化二碳酸酯类中的一种或多种组成。

4.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的酚类化合物是单羟基酚类或双羟基酚类中的一种或多种;

所述单羟基酚类结构式如下所示:

其中的取代基R1为氢原子,取代基R2和R3相同或不同。取代基R2是碳原子数1~4的烷基或是碳原子数1~4的烯类取代基;取代基R3是碳原子数1~4的烷基或是碳原子数1~4的烯类取代基;

所述双羟基酚类结构式如下所示:

其中的取代基R4、R5、R6、R7相同或不同,取代基R4是氢原子、碳原子数1~4的烷基或是碳原子数1~4的烯类取代基;取代基R5是氢原子、碳原子数1~4的烷基或是碳原子数

1~4的烯类取代基;取代基R6是氢原子、碳原子数1~4的烷基或是碳原子数1~4的烯类取代基;取代基R7是氢原子、碳原子数1~4的烷基或是碳原子数1~4的烯类取代基。

取代基R8和R9是氢原子或甲基。

5.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的在一定的温度下制备预反应溶液,其温度范围在20℃~100℃之间。

6.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的制备预反应溶液的溶剂为下列有机溶剂中的一种或几种:芳香烃类苯,甲苯、二甲苯等;氯代烃类三氯甲烷、1,2二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳、氯苯、二氯苯等;以及硝基苯。

7.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的制备预反应溶液时聚苯醚、引发剂、酚类化合物、溶剂的用量有如下比例关系:引发剂用量是聚苯醚用量的0.1~15wt%,酚类化合物的用量是聚苯醚用量的0.5~15wt%,聚苯醚用量是溶剂用量的0.2~30wt%。

8.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的分散剂是水溶性的有机高分子、不溶于水的无机粉末或两者的组合物。

9.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的水是去离子水或经过处理的软化水。

10.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的分散剂和水的用量有如下比例关系:分散剂用量是水用量的0.01~10wt%。

11.根据权利要求8所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述水溶性的有机高分子是下列高分子中的至少一种:(1)天然高分子化合物及其衍生物:明胶、藻酸钠、淀粉、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠等纤维素衍生物;(2)合成高分子:聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸盐类、磺化聚苯乙烯、马来酸酐-苯乙烯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮。

12.根据权利要求8所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述不溶于水的无机粉末是下列物质中的至少一种:碳酸镁、碳酸钙等不溶于水的碳酸盐、磷酸钙、滑石粉;无机粉末可直接加入到水中也可在水中通过反应生成;无机粉末的粒径范围在

0.1~100μm。

13.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的把预反应溶液加入到含有分散剂的水中,预反应溶液与水的用量有如下比例关系:预反应溶液的加入量是水用量的10~50wt%。

14.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的搅拌分散是使用搅拌器具产生剪切作用,把预反应溶液打散而呈小液滴状均匀分散在水相中;

搅拌一直保持,直到过滤步骤进行时停止。

15.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的预反应溶液加入到含有分散剂的水中搅拌分散,在一定温度下反应一定的时间后结束反应,反应的温度范围在30℃~100℃,反应时间控制在1~10h。

16.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的水蒸气蒸馏去除溶剂是把常压饱和水蒸气或过热水蒸气连续地通入到反应结束后的溶液中,并使水蒸气的出口在液面以下,溶液中的溶剂随着水蒸气挥发而被去除干净,聚合物逐渐析出呈小颗粒状,水蒸气的通入时间为0.5~20小时。

17.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的过滤或离心分离是使用过滤装置或离心机把聚合物与水分开,得到聚苯醚滤饼。

18.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的洗涤是反应中使用的是有机高分子,则用少量的甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、甲基乙基酮或是使用少量的温度为20~100℃的去离子水冲洗1~20次聚苯醚滤饼;或者,反应中使用的是不溶于水的无机粉末,则用少量的稀的酸液冲洗1~5次聚苯醚滤饼溶解并洗去无机粉末后,再用温度为20~100℃的热水冲洗1~10次聚苯醚滤饼。

19.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的干燥是在温度20~150℃条件下把冲洗过的聚苯醚滤饼烘干,得到较高纯度的低分子量的聚苯醚树脂。

20.根据权利要求1所述的一种低分子量聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述的干燥得到低分子量的聚苯醚,其数均分子量不大于8000g/mol。