1.聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:称取适量聚苯硫醚粉末,与硫酸混合反应,加热碳化后,用硝酸消解,制得样品消解液;
步骤2:插上分光光度计电源,打开开关以及样本室机盖,预热30分钟;
步骤3:准备八个比色管,用参比液润洗后,将比色管放置在样本盘内的承托通孔上,并闭合上样本室机盖;
步骤4:将消解液倒入分光光度计内的消解液存储室中,启动计量泵,将消解液定量泵入注射嘴下端的比色管中,使样品装至比色管3/4处;
步骤5:待第一个比色管装样完毕后,驱动步进电机,带动样本盘旋转四十五度,切换至下一比色管,再次启动计量泵,重复上述步骤,直至完成八个比色管的装样工作;
步骤6:装样完毕后,选择需要测量的金属物质波长,按下设备“mode”键,选择“T%”状态,从而通过光路对前端的比色管进行检测;
步骤7:当该比色管检测完毕后,驱动步进电机,带动样本盘旋转四十五度,切换至下一比色管进行检测,直至完成八组比色管的检测工作;
步骤8:记录检测数据,将比色管取出后,倒出消解液并重新装回样本盘内,对设备进行清洗;
其中,所述分光光度计包括分光光度计主体(1),所述分光光度计主体(1)的上端安装有参数面板(2),所述参数面板(2)的前端设置有波长调节旋钮(3),所述分光光度计主体(1)的上表面安装有样本室机盖(4),所述分光光度计主体(1)的一侧安装有消解液存储室(6),所述消解液存储室(6)的下端设置有副动力室(24),所述消解液存储室(6)的后端安装有计量泵(11),所述分光光度计主体(1)的内部设置有样本室(14),所述样本室(14)的下端设置有主动力室(20),所述样本室(14)的内部设置有样本盘(16),所述样本盘(16)上设置有承托通孔(161),且承托通孔(161)设置有八个,所述样本盘(16)的下端安装有连接座(18),所述连接座(18)的下端安装有联轴器(19),所述主动力室(20)的内部安装有步进电机(21),所述步进电机(21)的输出端贯穿并延伸至样本室(14)的内部,且通过联轴器(19)与连接座(18)传动连接,所述步进电机(21)的一侧设置有超声频电源(23),所述主动力室(20)和副动力室(24)的上表面均安装有超声波换能器(25),所述样本室(14)的前端安装有第一排水阀(5),所述消解液存储室(6)的一侧安装有第二排水阀(7),所述消解液存储室(6)的上端安装有进液斗(9),所述进液斗(9)的上端安装有料斗盖(10),且料斗盖(10)与进液斗(9)转动连接,所述主动力室(20)的前端面上设置有散热百叶(26),且散热百叶(26)设置有九个。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于,所述步骤
1中聚苯硫醚消解反应具体为:
步骤1‑1:将适量聚苯硫醚粉末倒入真空加热罐中,加入适量硫酸混合反应,抽取罐内空气使其处于抽真空状态,将温度加热至400摄氏度,持续30分钟,使聚苯硫醚粉末碳化;
步骤1‑2:碳化后,重新将温度调节至250摄氏度,向罐内缓慢加入硝酸消解溶液,消解时,通过观察窗查看内容溶液状况,当到达澄清状态即可;
步骤1‑3:打开真空加热罐阀门,将消解液取出备用。
3.根据权利要求2所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于:所述步骤
1‑1中,聚苯硫醚粉末和硫酸的配比浓度为0.05g/ml。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于,所述步骤
8中,设备的清洗方法具体为:
步骤8‑1:首先通过排水阀将消解液存储室内的消解液排出,向消解液存储室和样本室内倒入适量清水,样本室内的清水应没过内部的比色管;
步骤8‑2:启动超声频电源,驱动超声波换能器运行发出超声波辐射,使槽内清水产生微气泡且保持振动,破坏消解液存储室内壁以及比色管上的污渍,从而达到高效清洗的效果;
步骤8‑3:清洗完毕后,通过排水阀将消解液存储室和样本室内污水排出。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于:所述计量泵(11)的进水端上安装有吸液管(12),且吸液管(12)的一端贯穿并延伸至消解液存储室(6)的内部,所述计量泵(11)的出水端上安装有排液管(13),且排液管(13)的一端贯穿并延伸至样本室机盖(4)的内部,所述排液管(13)的一端安装有注射嘴(17)。
6.根据权利要求5所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于:所述注射嘴(17)的中心点与承托通孔(161)的中心点重合。
7.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于:所述超声频电源(23)的输出端与超声波换能器(25)的输入端电性连接。
8.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于:所述步进电机(21)的输出端与样本室(14)的连接处安装有机械密封件(22)。
9.根据权利要求1所述的聚苯硫醚中金属成分含量的检测方法,其特征在于:所述分光光度计主体(1)的下表面安装有减震脚垫(8),且减震脚垫(8)设置有八个。