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专利号: 2014103523044
申请人: 苏州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1. 一种β -二亚胺基二价稀土硼氢配合物,其特征在于:所述β -二亚胺基二价稀 土硼氢配合物的分子结构式如下所示:其中Ln为稀土金属镱或钐。

2. 权利要求1所述β -二亚胺基二价稀土硼氢配合物的制备方法,其特征在于,包括 以下步骤: 无水无氧条件下,氩气气氛中,将β -二亚胺配体钠盐加入1^(:13与1'册的混合物中, 室温下搅拌2(Γ30小时后,得到β -二亚胺稀土二氯化物;室温下,将所述β -二亚胺稀 土二氯化物与硼氢化钠反应2(Γ30小时后,再加入钠钾合金,继续反应2(Γ30小时;反应结 束后离心除去沉淀,将清液浓缩,浓缩液置入容器中,将容器封口后置于室温下结晶,得到 晶体,即为β -二亚胺基二价稀土硼氢配合物; 所述β -二亚胺配体钠盐的分子结构式如下所示:所述LnCl3中,Ln为稀土金属镜或你。

3. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:按摩尔比,β -二亚胺配体钠 盐:LnCl3为1 : 1 ; β -二亚胺稀土二氯化物:硼氢化钠:钠钾合金为1 : 1 : 1. 2。

4. 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述钠钾合金中,钠、钾的摩尔比为 9:1。

5. 权利要求1所述β -二亚胺基二价稀土硼氢配合物作为催化剂在催化亚磷酸酯与 醛的加成反应合成α -羟基磷酸酯中的应用。

6. 根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯或者亚磷 酸二甲酯;所述醛为1-萘甲醛或者其中R选自:卤素、硝基、甲基或者甲氧 基。

7. 根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述催化剂的用量为醛摩尔量的 0. 08、. 1% ;亚磷酸酯的用量为醛摩尔量的1. 2倍。

8. 根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述加成反应的温度为室温。

9. 权利要求1所述β -二亚胺基二价稀土硼氢配合物作为催化剂催化亚磷酸酯与醛 的加成反应合成α -羟基磷酸酯的方法,其特征在于,包括以下步骤: 无水无氧条件下,在惰性气体气氛中,依次将催化剂、亚磷酸酯与醛搅拌混合均匀;反 应3〜10分钟,用乙酸乙酯终止反应,反应液用乙酸乙酯溶解后旋蒸除去溶剂,剩余固体用 正己烷洗涤,得到α -羟基磷酸酯。

10. 根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述亚磷酸酯为亚磷酸二乙酯或者亚磷 酸二甲酯;所述醛为1-萘甲醛或者其中R选自:卤素、硝基、甲基或者甲氧 基;所述催化剂的用量为醛摩尔量的〇. 08、. 1% ;亚磷酸酯的用量为醛摩尔量的1. 2倍;所 述加成反应的温度为室温。