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专利号: 201910225747X
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种高性能四元稀土六硼化物-二硼化锆复合材料的制备方法,其特征在于:所述四元稀土六硼化物为La0.6Ce0.3Pr0.1B6,所述La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2复合材料的制备方法包括以下步骤:步骤1、放电等离子烧结制备La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2预制体

将LaB6粉末和CeB6粉末按质量比2:1球磨混合均匀;再将球磨后的粉末和PrB6粉末按质量比9:1球磨混合均匀,获得粒径在10~50μm的La0.6Ce0.3Pr0.1B6混合粉末;将ZrB2粉末球磨至粒径在10~50μm;再将所述La0.6Ce0.3Pr0.1B6混合粉末与ZrB2粉末按79wt.%:21wt.%的共晶相图的质量百分比配料、混粉,然后球磨并干燥,获得La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2混合粉末;

将所述La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2混合粉末放入石墨模具内并预压成型,然后置于放电等离子烧结炉的炉腔内,抽真空、施加50~60MPa的轴向压力,升温至1800~1900℃,保温15~

20min,再降温至1500~1600℃并恒温均匀退火1小时,最后随炉冷却,在炉温低于50℃时取出试样,获得La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2预制体;

步骤2、电火花线切割La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2试棒

用电火花线切割设备将La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2预制体切割成所需尺寸的试棒,并将试棒置于酒精中超声波清洗,然后将清洗后试棒置于电热真空干燥箱内,100℃干燥12h;

步骤3、La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2试棒定向凝固

将清洗干燥后的试棒作为上料棒、将[100]La0.6Ce0.3Pr0.1B6单晶作为下料棒,在光学区熔炉中进行第一次定向凝固,凝固速度为10~500mm/h,定向凝固过程中上、下料棒以40~

45rpm的速度反向旋转;第一次定向凝固结束后,将上、下料棒取出并从单晶与复合材料的过渡位置处切开,然后再放入光学区熔炉中进行第二次定向凝固,并保证第二次定向凝固时上料棒的悬挂方向与第一次定向凝固时的悬挂方向相反,第二次定向凝固与第一次定向凝固的工艺参数相同;

整个复合材料生长过程在密闭的石英管中进行,石英管内通入氩气气流;

第二次定向凝固后,即得到以La0.6Ce0.3Pr0.1B6单晶为基体的La0.6Ce0.3Pr0.1B6-ZrB2复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种高性能四元稀土六硼化物-二硼化锆复合材料的制备方法,其特征在于:所述LaB6粉末、CeB6粉末和PrB6粉末的纯度不低于99.9%;所述ZrB2粉末的纯度不低于99.5%。

3.根据权利要求1所述的一种高性能四元稀土六硼化物-二硼化锆复合材料的制备方法,其特征在于:步骤1中各步球磨的球料比皆为7:1,球磨时间在3~8h。