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专利号: 2013106247249
申请人: 合肥杰事杰新材料股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)还原氧化石墨负载催化剂的制备

将氧化石墨超声分散于表面活性剂水溶液中形成悬浮液,在搅拌状态下加入金属催化剂前驱体水溶液,升温至60-120℃,在搅拌状态下滴加沉淀剂水溶液,控制反应体系pH值为

8-12;滴加结束在恒温条件下回流搅拌6-48h,然后将所得物料进行过滤、洗涤、干燥即得还原氧化石墨负载催化剂;所述氧化石墨与表面活性剂、金属催化剂前驱体、沉淀剂的质量比为1:(1-5):(0.5-5):(0.5-3);

所述金属催化剂前驱体为主催化剂前驱体和助催化剂前驱体按质量比为(5-20):1组成,其中主催化剂前驱体为九水硝酸铁、六水硝酸镍、六水硝酸钴中的一种;助催化剂前驱体为五水硝酸钼、六水硝酸铈、六水硝酸镧、硝酸钨中的一种;

所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、聚乙二醇对异辛基苯基醚、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、琉基乙酸或聚乙二醇中的一种;

(2)石墨烯-碳纳米管杂化物的制备

将(1)中还原氧化石墨负载催化剂置于水平管式炉中石英管的中间区域,通入氮气加热10-60min使催化剂被焙烧、同时氧化石墨被还原为石墨烯;再通入5-40ml/min碳源进行碳纳米管生长,反应时间为5-60min;最后在氮气气氛中冷却至室温,即得到三维的石墨烯-碳纳米管杂化物;

(3)石墨烯-碳纳米管杂化物/聚合物的复合材料制备

将(2)中石墨烯-碳纳米管杂化物超声分散于含有稳定剂的溶液中,在氮气保护与搅拌条件下加入乙烯基单体和引发剂,反应6-24小时,将所得物料过滤、洗涤、干燥得粉状物;再将其放入模具中,在160-240℃、5-18MPa下热压成型,冷却脱模得到石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料;所述石墨烯-碳纳米管杂化物、引发剂、稳定剂的质量分别为乙烯基单体质量的(0.5-10)%、(0.5-2)%、(4-8)%。

2.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中表面活性剂水溶液的质量浓度为(0.5-5)%,金属催化剂前驱体水溶液的质量浓度为(1-5)%;沉淀剂水溶液的质量浓度为(1-6)%。

3.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:所述的沉淀剂选自氨水、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或乌洛托品中的一种。

4.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氮气速率为80-200ml/min,加热温度为600-1200℃。

5.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中碳源选自低碳气体甲醇、乙醇、丙酮、苯、环己烷、正己烷、甲苯、和二甲苯中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中石墨烯-碳纳米管杂化物超声分散的超声功率为60-100Hz、时间为0.5-2小时;所述搅拌条件下加入乙烯基单体和引发剂的温度为50-90℃。

7.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中含有稳定剂的溶液是由稳定剂和溶剂按照质量体积比为(4-12)mg/ml配制而成,所述稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮、羟丙基纤维素、聚丙烯酸、聚乙二醇和糊精中的一种;

所述溶剂为乙醇、甲醇、正己烷、乙氧基乙醇、二甲氧基乙醇和水中的一种或两种。

8.根据权利要求1所述的石墨烯-碳纳米管杂化物增强聚合物的复合材料制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中引发剂选自偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰中的一种;

所述乙烯基单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种。