本发明涉及双齿膦[2Fe2S]二铁络合物及其制备方法与应用。氮气氛围下,将反应物(μ‑dmedt)[Fe2(CO)6]与三甲基膦PMe3混合并注入有机溶剂,搅拌反应,然后加入氧化三甲胺,在相同温度下继续搅拌反应,反应产物经分离,得到双齿膦螯合[2Fe2S]二铁络合物。本发明采用双齿膦螯合[2Fe2S]二铁络合物(μ‑dmedt)[Fe2(CO)6](PMe3)2为催化剂,乙睛为溶剂,以双氧水为羟基化试剂,一步法将苯羟基化制备成苯酚,催化产率可达18.6%,仅得到产品苯酚,选择性100%,无副产物产生。