1.一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,包括以下步骤:
(1)准备基础活性料A:将催化剂同己内酰胺混合均匀得到第一混合物,对第一混合物进行减压蒸馏后储存于储料罐A中,其中储料罐A内采用惰性气氛保护且温度为80 150℃恒~温;
(2)准备基础活性料B:将己内酰胺加热熔融后进行减压蒸馏,将去除水分的己内酰胺同引发剂和环状低聚物抑制剂混合均匀得到第二混合物,将第二混合物储存于储料罐B中,其中储料罐B内惰性气氛保护、温度为80 150℃恒温,其中环状低聚物抑制剂为一种金属离~
2+ 3+ 2+
子化合物MY或两种及以上金属离子化合物MY的混合物,其中M为Zn 、La 、Mg ,Y为无机阴离子或有机阴离子;
(3)将基础活性料A、B组分按体积比1 10:10注入到螺杆挤出机中进行阴离子聚合,反~应挤出制得聚酰胺6基础熔体;
(4)将聚酰胺6基础熔体输送至第一脱挥反应器脱除己内酰胺单体得到聚酰胺6中间物,聚酰胺6中间物输入到第二脱挥反应器中脱除少量己内酰胺单体、环状二聚体、部分环状三聚体和部分环状四聚体后得到聚酰胺6终聚物,其中第一脱挥反应器的反应温度设置为240 280°C、反应压力为200 4000 Pa,第二脱挥反应器的反应温度为240 280 °C,反应压~ ~ ~力为20 600 Pa;其中第一脱挥反应器选自卧式鼠笼反应器、卧式圆盘反应器、落条式脱挥~器、立式降膜脱挥反应器中的一种,第二脱挥反应器为立式降膜脱挥反应器或者卧式双轴脱挥反应器;
(5)将聚酰胺6终聚物输送至纺丝机直接进行纺丝,得到聚酰胺6细旦纤维。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于步骤(1)中,催化剂为己内酰胺钠、乙醇钠、LiH、NaH、KH、LiOH、NaOH、KOH中的一种或者多种。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于,在步骤(2)中,引发剂为N‑乙酰基己内酰胺、双酰化内酰胺‑1,6‑己内胺、对苯二甲酰双己内酰胺、间苯二甲酰双己内酰胺、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、1,6‑己二异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中的减压蒸馏的条件为温度80 150℃,反应绝对压力5 95kPa。
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5.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于步‑ ‑ ‑ 2‑ 3‑骤(2)中,所述无机阴离子或有机阴离子Y选自F、Cl、NO3、SO4 、PO4 、柠檬酸根离子、水杨酸根离子、3‑羟基丁酸根离子、乳酸根离子、苹果酸根离子的一种、有机一元酸根离子H‑ ‑ ‑(CH2)nCOO ,其中n=0~12、苯甲酸根离子、萘甲酸根离子、有机二元酸根离子COO (CH2)mCOO ,‑其中m=0~12、不饱和脂肪酸根离子、6‑氨基己酸根离子NH2C5H10COO、氨基酸根离子中的一种;当所述无机阴离子或有机阴离子为不饱和脂肪酸根离子时,不饱和脂肪酸根离子为油‑ ‑ ‑酸根离子C17H33COO、亚油酸根离子C17H31COO 、α‑亚麻酸根离子C17H29COO 、花生四烯酸根离‑ ‑子C19H31COO 、棕榈油酸根离子C15H29COO ;当所述无机阴离子或有机阴离子为氨基酸离子时,氨基酸离子为甘氨酸根离子、丙氨酸根离子、缬氨酸根离子、亮氨酸根离子、异亮氨酸根离子、脯氨酸根离子、苯丙氨酸根离子、蛋氨酸根离子、丝氨酸根离子、苏氨酸根离子、天冬酰胺根离子、谷氨酰胺根离子、天冬氨酸根离子、谷氨酸根离子、半胱氨酸根离子、酪氨酸根离子、硒代半胱氨酸根离子的任一种,环状低聚物抑制剂的添加量为己内酰胺的0.01wt%~
2.0wt%。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于步骤(3)中,螺杆挤出机进料温度设置为90 160℃,出料口温度设置为220 240℃,螺杆中间段~ ~温度设置为由进料口温度到出料口温度逐级升温、加热区段不少于1个,转速为20 300rpm。
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7.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于步骤(3)中,聚酰胺6基础熔体的相对黏度为2.0 3.5、单体含量低于3.9 wt%、环状低聚物含量~低于2.0 wt%,其中环状低聚物中的环状二聚体含量低于0.5 wt %、热水可萃取物含量低于
4.6 wt%。
8.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于步骤(4)中,第一脱挥反应器和第二脱挥反应器反应温度均可独立控制,且均连接真空系统,真空系统用于控制第一脱挥反应器和第二脱挥反应器的反应压力。
9.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于步骤(4)中,聚酰胺6终聚物的相对黏度为2.0 3.5、单体含量低于0.1wt%、环状低聚物含量小~于1.2wt%,其中环状低聚物中的环状二聚体含量低于0.1 wt %、热水可萃取物含量低于
0.4wt%。
10.根据权利要求1所述的一种阴离子聚合制备聚酰胺6细旦纤维的方法,其特征在于步骤(5)中,纺丝温度为245 300 °C,纺丝速度为2500 6000 m/min。
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