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专利号: 2025105253226
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤S1钛片前处理:首先将钛片打磨、清洗,用酸刻蚀后得到钛基底;

步骤S2:以步骤S1处理得到的钛基底作为阳极,以同等面积大小的钛片作为阴极,在含有超纯水和氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列;

步骤S3:以步骤S2制备得到的二氧化钛纳米管阵列极板作为阳极,以同等面积大小的钛片作为阴极,在含有磷酸的乙二醇溶液中进行二次阳极氧化,使二氧化钛纳米管阵列与钛基底之间形成新的氧化层;

步骤S4:将步骤S3中具有新的氧化层的二氧化钛纳米管阵列电极放在管式炉内,在空气氛围下煅烧,然后自然冷却为室温,即能获得稳定的二氧化钛纳米管阵列过渡层;

步骤S5:以步骤S4具有过渡层的二氧化钛纳米管阵列电极为阴极,以同等面积大小的钛板为阳极,放置在甲酸溶液中进行电化学还原,形成稳定的高导电态二氧化钛纳米管阵列过渡层;

步骤S6:以步骤S5制备得到的有高导电态二氧化钛纳米管阵列过渡层的电极作为阳极,同等面积大小的钛片作为阴极,在含有硝酸铅、硝酸镍、氟化钾、聚四氟乙烯和少量硝酸的酸性电沉积液中电沉积得到β‑PbO2层,最终制得Ti/TNAs/Ni‑PbO2阳极。

2.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S1钛片前处理的具体过程如下:钛片使用砂轮机和砂纸进行打磨处理,用氢氧化钠和硫酸溶液对打磨后的钛片进行酸洗和碱洗,用一定浓度的草酸进行蚀刻,取出用去离子水清洗干净,得到钛基底。

3.根据权利要求2所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S1中钛片分别使用120目砂轮机、600目和1200目砂纸进行打磨处理,打磨至钛片表面有光泽;打磨后的钛片在40%氢氧化钠溶液中于25℃条件下进行碱洗除油,处理时间为

30min;碱洗后的钛片在20%硫酸溶液中于60℃条件下进行酸洗,处理时间为20min;酸洗后的钛片在15%草酸溶液中于80℃条件下进行蚀刻,处理时间为180min。

4.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S2的具体过程如下:以步骤S1处理得到的钛基底作为阳极,以同等面积大小的钛片作为阴极,在含有2~

4vol%超纯水和0.5 1.5wt%氟化铵的乙二醇溶液中通过一次阳极氧化,通过20 30V直流电~ ~电解4 6h,使预处理后的钛基底上原位自生长得到二氧化钛纳米管阵列。

~

5.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S3的具体过程如下:以步骤S2制备得到的二氧化钛纳米管阵列极板作为阳极,以同等面积大小的钛片作为阴极,在含有5 8wt%磷酸的乙二醇溶液中通过二次阳极氧化,通过20 30V直流电电解0.5~ ~ ~

1h,使二氧化钛纳米管阵列与钛基底之间形成新的氧化层。

6.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S4的具体过程如下:将步骤S3中具有新的氧化层的二氧化钛纳米管阵列极板放在450 550℃、升温速率为2~

4℃/min的管式炉中在空气氛围下煅烧2 4h,然后自然冷却为室温,即能获得稳定的二氧~ ~化钛纳米管阵列过渡层。

7.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S5的具体过程如下:以步骤S4具有过渡层的二氧化钛纳米管阵列电极为阴极,以同等面积大小的钛板为阳2

极,放置在10 20%的甲酸溶液中,电流密度为5 10mA/cm,进行电化学还原5 20min,形成稳~ ~ ~定的高导电态二氧化钛纳米管阵列过渡层。

8.根据权利要求1所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S6的具体过程如下:以步骤S5制备得到的有高导电态二氧化钛纳米管阵列过渡层的电极作为阳极,同等面积大小的钛片作为阴极,在含有硝酸铅、硝酸镍、氟化钾、聚四氟乙烯和少量硝酸的酸性电2

沉积液中,以电流密度20~40mA/cm,80~90℃条件下电沉积1~2h得到β‑PbO2层,最终制得Ti/TNAs/Ni‑PbO2阳极。

9.根据权利要求8所述的一种镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极的制备方法,其特征在于步骤S6中配置100g/LPb(NO3)2、1g/LKF·2H2O、6ml/LPTFE、Ni(NO3)2·9H2O和1.2ml/LHNO3制得β‑PbO2活性层电沉积液,其中镍与铅摩尔比为1:100~3:100。

10.一种如权利要求1‑9任一项所述方法制备的镍掺杂二氧化铅臭氧催化阳极在催化臭氧化降解有机废水中的应用。