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专利号: 2019109906813
申请人: 南京清飏科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种分级纳米结构铁掺杂氧化镍阳极电解水析氧催化剂合成方法,包括以下步骤:步骤一:将硝酸铁,硝酸镍与尿素充分溶于水中获得溶液,所述溶液中硝酸铁和硝酸镍浓度分别为0.025   0.200摩尔/升和0.075   0.600摩尔/升,保持溶液中的铁镍前驱体摩尔比~ ~为1 : 1-3,随后转移至一个溶液体积2.5-3.5倍的内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜反应器中;步骤二:如果铁与镍前驱体的摩尔比为1 : 1-2时,进入步骤三,如果铁与镍前驱体的摩尔比为1 : 2-3时,进入步骤四;步骤三:在所述内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜反应器中加入与所述溶液体积相等的二乙二醇,然后进入步骤五;步骤四,在所述内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜反应器中加入溶液体积2-2.5倍的乙醇,然后进入步骤五;步骤五:将4 6片经~浓度为68   70%的浓硝酸于70-80 ºC处理1.5-2.5小时的表面羟基化的碳纸浸入高压釜反~应器的反应物溶液中,反应器密封后加热到120 ºC   150 ºC区间任一温度反应15-25小~时,反应器冷却至室温泄压后,将覆盖有镍铁碱式碳酸盐前驱体的碳纸从高压釜中取出,用

40   45 ºC的温水充分洗涤2-4次,干燥后备用;步骤六:然后将步骤五最终得到的碳纸于~空气中以4-6 ºC min−1的升温速度加热到300   400 ºC并在此温度下持续加热1.5-2.5小~时,即得到具有分级纳米结构的掺铁氧化镍电极。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:含有步骤二的合成方法制得的分级纳米结构的掺铁氧化镍电极为分级结构球状超细纳米线簇,记为NiFe-I催化剂。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:含有步骤三的合成方法制得的分级纳米结构的掺铁氧化镍电极为分级结构花状纳米片,记为NiFe-II催化剂。

4.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述NiFe-I的初级纳米线球的尺寸为0.6   ~

1.5 μm,二级纳米线的直径为3.5   7.5 nm,铁与镍的原子数比分别为1 : 4 和1 : 8。

~

5.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述NiFe-II催化剂的初级纳米花的尺寸为

0.6   1 μm,二级纳米片的厚度为5   15 nm,所述NiFe-II催化剂中铁与镍的摩尔比为1 : ~ ~

11-11.5。

6.如权利要求1或3或5所述的方法,其特征在于:所述NiFe-II催化剂在含0.01   0.1 ~M氨基硼烷的0.1   1 M氢氧化钾水溶液中20-28 ºC的室温下进行连续的10   50次循环伏~ ~安(CV)扫描获得分级结构岛状掺铁氧化镍超薄纳米片,记为NiFe-III催化剂。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述扫描起始─终止电势范围为−0.2─0.6 VRHE,扫速:2   20 mV s−1。

~

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述NiFe-III催化剂的初级纳米岛尺寸为

0.1   0.5 μm2,二级纳米片的厚度为1 nm   2.5 nm,所述NiFe-III中铁与镍的摩尔比为~ ~

1: 10.5-11。

9.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述NiFe-III催化剂的初级纳米岛尺寸为2

0.1   0.5 μm ,二级纳米片的厚度为1 nm   2.5 nm,所述NiFe-III催化剂中铁与镍的摩~ ~尔比为1 : 10.5-11。