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专利号: 202510126440X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种脱氯化氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:A1.将活性炭加入到5‑10wt%HNO3溶液或者5‑10wt%NH3·H2O溶液中回流,回流温度为

50‑80℃,回流时间为5‑10h;回流完毕后待温度降至室温,用去离子水过滤并水洗至中性,烘干得到前处理的活性炭;

A2.向活性炭中添加造孔剂,静置2‑6h后,转移至管式炉,在惰性气氛下以1‑10℃/min的速率升温至400‑800℃,气体流速为20‑60mL/min,保持2‑8h;所述的造孔剂为水、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的一种,或为水与聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺中的任意一种的组合;

A3.配制金属盐水溶液,所述金属盐溶液中溶质为Zn(NO3)2、Ba(NO3)2和CsNO3中的一种或者为Zn(NO3)2与Ba(NO3)2和CsNO3中的一种的组合,取A2得到的活性炭加入其中,室温浸渍

5‑10h后得到产物;随后,冷冻干燥得到产物;所述活性炭与金属盐的质量比为10‑40:1;

A4.将A3中的产物置入管式炉中,通入含氢气的还原气体将金属盐还原为金属单质,还原条件为:在气体流速为20‑60mL/min H2/Ar混合气中以1‑10℃/min的速率升温至300‑800℃,恒温2‑5h;然后通入HCl气体与金属单质进行反应生成金属氯化物,反应条件为:以20‑

60mL/min的气体流速通入HCl气体,在室温~800℃反应0.1‑3h,从而得到脱氯化氢催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:A1步骤的活性炭是木质碳和椰壳炭中的一种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:A1步骤中活性炭与HNO3溶液或NH3·H2O溶液的投料比为1g:20‑50mL。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:A2步骤中活性炭和造孔剂的投料质量比为1:2‑4。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:A3步骤中的冷冻干燥条件为:在‑30~‑

50℃对浸渍产物冷冻干燥20‑30h。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:A4步骤中,所述含氢气的还原气体为H2/Ar混合气,其中氢气的体积百分比含量为5‑10%。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:A4步骤中,所述的金属为Zn,还原条件为:在气体流速为20‑60mL/min H2/Ar混合气中以1‑10℃/min的速率升温至300‑400℃,恒温2‑5h;或者所述金属为Ba和Cs3中的一种或者为Zn与Ba和Cs中的一种的组合,还原条件为:在气体流速为20‑60mL/min H2/Ar混合气中以1‑10℃/min的速率升温至300‑400℃,恒温1‑3h;随后,以1‑10℃/min的速率升温至400~800℃,恒温1~3h。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:A4步骤中,所述金属为Cs或者为Zn和Cs的组合,生成金属氯化物的反应条件为:室温下以20‑60mL/min的气体流速通入HCl气体,保持0.1~3h;或者所述金属为Zn或Zn和Ba的组合,生成金属氯化物的反应条件为:室温下以

20‑60mL/min的气体流速通入HCl气体,保持0.1~1h,然后以1‑10℃/min的速率升温至400‑

800℃,然后保持0.1‑1h;或者所述金属为Ba,生成金属氯化物的反应条件为:室温下以20‑

60mL/min的气体流速通入HCl气体,以1‑10℃/min的速率升温至400‑800℃,然后保持0.1‑

1h。

9.一种根据权利要求1‑8之一所述制备方法制得的脱氯化氢催化剂。

10.如权利要求9所述的脱氯化氢催化剂在1,1,2,2‑四氯乙烷合成1,1,2‑三氯乙烯中的应用。