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专利号: 2023117397351
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氢解脱卤催化剂的制备方法,其特征在于:所述的氢解脱卤催化剂是双金属催化剂,所述的双金属表示为金属A和金属B,所述的金属A和金属B不同,其中金属A选自Pd、Pt、Ru、Ni、Co、Cu、Fe、Zn中的任意一种金属,金属B选自Pd、Pt、Ru、Ni、Co、Cu、Fe、Zn中的任意一种金属,所述氢解脱卤催化剂中金属A和金属B的总负载量为0.3‑3wt%,金属A和金属B的负载量之比为1:2‑1:8;所述制备方法为:使用金属A的可溶性盐和金属B的可溶性盐为前驱体,均匀溶解在去离子水中配制成金属前驱体溶液,然后加入溶剂和表面活性剂,混合均匀后得到浸渍液,然后将浸渍液与载体混合,通过浸渍将金属A的可溶性盐和金属B的可溶性盐负载到载体上,将浸渍后的载体干燥后置于微波干燥箱中,设置微波功率为100‑1000W、频率为1‑4GHz、波长为7.5cm‑30cm、加热时间为0.5min‑20min,使用氮气做保护气,流量30‑

50ml/min,最终得到氢解脱卤催化剂;

所述的溶剂为去离子水、甲醇、浓盐酸、0.05g/ml‑0.1g/ml的乙二胺四乙酸二钠(EDTA‑二钠)水溶液、0.3g/m–0.6g/ml的柠檬酸水溶液、0.5g/ml–1.0g/ml的尿素水溶液或0.1g/ml–0.2g/ml的甘氨酸水溶液;

所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述载体为活性炭、氧化铝或二氧化硅。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述浸渍液中,金属A离子的浓度为0.1‑

2wt%,表面活性剂浓度为0.001‑0.005M。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氢解脱卤催化剂中金属A和金属B的总负载量为0.3‑1wt%。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的“将浸渍液与载体混合,通过浸渍将金属A的可溶性盐和金属B的可溶性盐负载到载体上”具体按照如下操作:所述载体先经过60‑90℃真空干燥1‑3h脱水,在保持温度下迅速将载体加入浸渍液中,随浸渍过程逐渐冷却至室温,浸渍时间为0.5‑3h。

6.根据权利要求1‑5之一所述制备方法制得的氢解脱卤催化剂在1,2‑二氯乙烷加氢脱氯反应中的应用。

7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:所述应用具体为:将氢解脱卤催化剂装入固定床反应器,通入惰性气体对固定床反应器中的空气进行充分置换,保持一定时间后以流速为3‑20mL/min的气体流量通入氢气,保持H2/N2流量比例为1:1‑1:10,通气一定时间后进行催化剂预活化:保持此前气体流量不变,对固定床反应器进行升温,温度以3‑10℃/min从室温升至250‑400℃,恒温1‑3h,预活化完成;然后将气体切为平衡气,待反应器温度调整到反应温度,反应温度为200‑350℃,通过鼓泡的方式进行进料,原料1,2‑二氯乙烷、氢气和平衡气混合均匀后通过催化剂床层,1,2‑二氯乙烷在催化剂作用下进行氢解脱卤反应生成乙烷。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:预活化的处理条件为:氢气气体流速为5‑

10mL/min,H2/N2流量比例为1:2‑1:5,升温速率为5℃/min,还原温度为300‑400℃,恒温2h。

9.如权利要求7所述的应用,其特征在于:控制原料配比n(H2):n(1,2‑DCE)=2‑15:1。

10.如权利要求7所述的应用,其特征在于:反应温度为250‑350℃,优选为280‑350℃;

‑1 ‑1

控制空速为1500‑10000h ,优选为5000‑10000h 。