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专利号: 2025101229270
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用光催化技术回收废Pd/Al2O3催化剂的方法,其特征在于:所述废Pd/Al2O3催化剂的尺寸在2mm以上,所述方法包括如下步骤:步骤A:根据如下方法获得P‑TiO2光催化剂;所述方法包括以下步骤:步骤1:将钛酸丁酯与去离子水混合,搅拌形成乳白色的均匀钛酸丁酯溶液;配制得到磷酸氢二铵水溶液;

步骤2:在搅拌条件下将磷酸氢二铵水溶液缓慢滴加入钛酸丁酯溶液中,形成混合溶液;滴加过程中,控制搅拌速度以避免局部浓度过高导致颗粒团聚,同时控制混合溶液pH值在5 7之间;所述磷酸氢二铵水溶液与钛酸丁酯溶液按照使磷含量为0.2‑5%投料,其中磷含~量=mP/mTiO2×100%,mP是指所述磷酸氢二铵水溶液中含有的P元素质量,mTiO2是根据钛酸丁酯溶液中含有的Ti元素计算得到的TiO2质量;

步骤3:将步骤2得到的混合溶液转移至高压水热反应釜中,放入烘箱中在150℃ 200℃~反应10 12 h,反应完成后,待反应釜自然冷却至室温;

~

步骤4:将步骤3得到的反应产物从高压水热反应釜中取出,反复水洗至洗液为中性,将洗净的沉淀物充分干燥得到P‑TiO2粉末,干燥后的P‑TiO2粉末研磨后通过筛网分级,筛选出目数为200‑300的粉末,即得P‑TiO2光催化剂;

步骤B:取废Pd/Al2O3催化剂与P‑TiO2光催化剂和光催化溶剂混合,在搅拌、氙灯照射条件下进行光催化反应使废Pd/Al2O3催化剂中Pd溶解,充分反应后,先分离出Al2O3载体,然后剩余的溶液进行离心分离,得到含Pd溶液和P‑TiO2光催化剂。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2中,在滴加磷酸氢二铵水溶液时搅拌速度为400‑600 rpm。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2中,通过加入氨水控制混合溶液pH值在

5 7之间。

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4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤B中,P‑TiO2光催化剂与废Pd/Al2O3催化剂的投料比以P‑TiO2光催化剂中含有的P与废Pd/Al2O3催化剂中含有的Pd的摩尔比计为1~

4;所述废Pd/Al2O3催化剂和P‑TiO2光催化剂的总质量与光催化溶剂的体积之比1g:(5~20)mL;所述光催化溶剂为5~20 wt%NaBr水溶液、5~20 wt% NH4Br水溶液、5~20 wt% KBr水溶液-2中的至少一种;所述光催化反应在光功率密度为0.01 2000mW · cm  的光辐照下进行,氙灯照射时间为1 3 h。

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5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤B中,所述光功率密度为100~500mW · -2cm   。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤B回收的P‑TiO2光催化剂重复用于步骤B的光催化反应。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法还包括以下步骤:步骤C:获得等电点在8到10之间的高等电点活性炭;

步骤D:取适量步骤C得到的高等电点活性炭,加入步骤B获得的含Pd溶液中对其中的Pd离子进行富集,充分富集后进行离心分离,得到分离溶液和富集钯的活性炭;富集钯的活性炭经干燥处理后置于空气氛围中进行焙烧处理得到Pd渣。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:所述步骤C按照如下实施:取活性炭,加入适量的碱性溶液,使活性炭完全浸没在碱性溶液中,所述碱性溶液为浓度为0.1 1 mol/L的~NaOH或KOH水溶液,所述活性炭与碱性溶液的固液比为1g:(10 25)mL;将得到的含有活性炭~的浆液在40 80℃搅拌0.5 2 h,然后经分离、洗涤、干燥得到等电点在8到10之间的高等电~ ~点活性炭。

9.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤D中,所述富集条件为:高等电点活性炭加入步骤B获得的含Pd溶液中混合均匀后,于30 50 ℃搅拌3 6 h,以完成对Pd离子的富集。

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10.如权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤D得到的分离溶液作为光催化溶剂重复用于步骤B的光催化反应。