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专利号: 202510070076X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种β‑羰基酯类化合物合成方法,具体方法如下:在氮气氛围下,将如式(Ⅰ)所示的羧酸、如式(Ⅱ)所示的烯基酯、催化剂、配体、硅烷、还原剂、有机溶剂混合后于20 ℃  120 ~℃搅拌反应4 24 h得到反应液,反应液经硅胶柱析分离纯化得到如式(Ⅲ)所示的β‑羰基酯~类化合物,

1

其中,式(I)或式(Ⅲ)中R选自苯基、对甲氧基苯、对苯基苯、对氰基苯、己基、葵基、氯丙

2 3

基、环己烷甲基、苄基、环戊基、萘基或呋喃,式(II)或式(Ⅲ)中的R选自氢、甲基或苯基, R选自乙基或苄基,所述催化剂为NiBr2、NiCl2、或NiBr2(DME),所述配体为三苯基膦、2,2'‑联吡啶、1,10‑菲罗啉或α,α,α‑三联吡啶,所述式(Ⅰ)所示羧酸化合物与式(Ⅱ)所示的烯基酯、催化剂、配体、硅烷、还原剂的物质的量之比为1:1 2:0.02 0.1:0.05 0.2:1 5:1 5;所述硅~ ~ ~ ~ ~烷为二苯基硅烷、二乙氧基硅烷或三乙氧基硅烷;所述还原剂为锌。

2.如权利要求1所述的β‑羰基酯类化合物合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氧六环、苯甲醚或四氢呋喃。

3.如权利要求1所述的β‑羰基酯类化合物合成方法,其特征在于,所述的有机溶剂体积以式(I)所示羧酸的质量计为20.5 123.0ml/g。

~

4.如权利要求1所述的β‑羰基酯类化合物合成方法,其特征在于,所述式(Ⅰ)所示羧酸化合物与式(Ⅱ)所示的烯基酯、催化剂、配体、硅烷、还原剂的物质的量之比为1:1.2:0.05:

0.1:3:3。

5.如权利要求1所述的β‑羰基酯类化合物合成方法,其特征在于,所述催化剂为NiBr2(DME)。

6.如权利要求1所述的β‑羰基酯类化合物合成方法,其特征在于,所述配体为α,α,α‑三联吡啶。

7.如权利要求1所述的β‑羰基酯类化合物合成方法,其特征在于,所述硅胶柱析分离纯化的具体操作过程为:将反应液浓缩,进行柱层析,以石油醚与乙酸乙酯体积比为30 15:1~的混合液作为洗脱剂进行洗脱,收集含目标化合物的洗脱液,浓缩蒸馏并干燥。

8.如权利要求1所述的β‑羰基酯类化合物合成方法,其特征在于,所述β‑羰基酯类化合物为下列之一:。