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专利号: 2024112881583
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-09-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.阻燃、耐光核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于,按照以下步骤制备:(1)制备核层乳液:向反应容器中加入水30~50g、乳化剂A1.2~1.9g、甲基丙烯酸2.6~4.2g,混合搅拌均匀,升温至40~45℃,搅拌反应60min,加入单体A和0.01 moL的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、有机钼化合物1.1 2.2g,乳化20~30min;升温到65℃通~回流水,升温到80 90℃,滴加引发剂0.4~0.7g,滴加时间1~1.5h,于70 90℃下反应1 2h,~ ~ ~得核层乳液;

(2)向步骤(1)所得全部核层乳液中,同时滴加全部单体B及0.2~0.4g的引发剂,滴加时间1h,75~85℃保温搅拌反应1.5h,加羟丙基炔丙基醚1.0~2.6g、香豆素衍生物0.7~

2.6g和0.02g戊二酸,于60 70℃下反应1h,降温到50℃,加入乳化剂B0.3g、硫酸锆0.1g、硫~酸铝0.1 0.2g和顺丁烯二酸钠0.05g,反应时间30min,再加氨水调pH值至7~8,得所述的阻~燃、耐光核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料;

所述单体A由丙烯酸乙酯3~4g、甲基丙烯酸甲酯4~5g、丙烯酸羟乙酯3~4g混合而成;

所述单体B由丙烯酸乙酯2~6g、甲基丙烯酸甲酯4~8g、丙烯酸羟乙酯3~6g混合而成。

2.如权利要求1所述的阻燃、耐光核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸氢钾的任意一种。

3.如权利要求1所述的阻燃、耐光核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的有机钼化合物制备方法为:(1)向圆底烧瓶中依次加入1‑溴十四烷0.1mol、 N‑甲基二乙醇胺0.11 0.12 mol和100 ~mL乙腈,缓慢升温至70 85 ℃,200rpm下搅拌反应16 24 h,真空蒸发器中除去乙腈溶剂,再~ ~加入乙酸乙酯 80 100mL,过滤后得白色固体,并用少量乙酸乙酯清洗4 5次,60 75 ℃真空~ ~ ~干燥 32 48h,得到中间体A;

~

(2)将0.11  0.12mol的乙酰丙酮钼粉末溶解于热乙醇中,边搅拌、边缓慢加入0.10 ~ ~

0.13mol的中间体A的乙醇溶液,搅拌均匀,加热至70 85 ℃,回流16 24 h,用减压蒸馏除去~ ~溶剂,得到深蓝色粉末,即中间体B;

(3)将0.10 mol中间体B和0.11 mol油酸溶解在60 70mL的二氯甲烷溶液,然后向混合~溶液中逐滴滴加1 2mol/L氢氧化钠水溶液40mL,搅拌反应10 12 h,产物溶液的颜色从深蓝~ ~色变成绿色,取二氯甲烷30mL,萃取出产物,然后用蒸馏水洗涤产物至硝酸银溶液中完全无沉淀生成,对产物进行烘干,得到有机钼化合物。

4.如权利要求1所述的阻燃、耐光核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于,香豆素衍生物制备方法为:向圆底烧瓶中加入甘氨酸甲酯盐酸盐2.62g和15 20mL去离子水,并使用三乙胺调节pH~至8.5 9.0,再加入水杨醛5.51g至反应体系中,室温下反应12 24h,反应期间瓶内出现橙色~ ~悬浮物,抽滤洗涤获得橙色固体粗产物,置于真空干燥箱内干燥,使用DMF‑H2O体系进行重结晶,获得3‑(2‑(羟基亚苄基)氨基)香豆素;

将制备的3‑(2‑(羟基亚苄基)氨基)香豆素移入250mL三口烧瓶,并向瓶中加入浓盐酸与水按照重量比1:2混合的100mL稀盐酸,在室温下进行水解30 60min,调节pH至8 9,瓶内~ ~析出大量棕色悬浮物,待瓶冷却对其进行抽滤洗涤获得红棕色固体,使用体积比1:3的EtOH:H2O进行重结晶,烘干,再往体系中加入丙烯酰氯3~4g和甲苯10~20mL,调pH为7.5,40~

50℃下反应1 2h,烘干,得到香豆素衍生物。

~

5.如权利要求1所述的阻燃、耐光核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂A由十二烷基苯磺酸钠和AEO‑9按照重量比2:1混合而成。

6.如权利要求1所述的阻燃、耐光核壳型水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法,其特征在于,所述的乳化剂B为AEO‑9。