利索能及
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专利号: 2024106083745
申请人: 江苏海洋大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种杜韦利西布的合成方法,其特征在于:具体的制备路线如下:具体步骤为:

步骤(1):化合物2与草酸二甲酯先发生缩合反应再发生关环反应,得到化合物3;

步骤(2):化合物3发生酯水解反应得到化合物4;

步骤(3):化合物4与醋酐在吡啶作用下发生缩合反应,得到化合物5;

步骤(4):化合物5与(S)‑叔丁基磺酰胺在B(OCH2CF3)3作用下发生加成脱水反应后再与还原剂发生还原反应,得到化合物6;

还原剂选自LiBH4、NaBH4、KBH4、Me4NBH4、BH3.THF或LiAlH4;

步骤(5):化合物6发生水解反应,得到化合物7;

步骤(6):化合物7与次黄嘌呤在催化剂和氧化剂及DMF作用下发生胺烃化反应即制得杜韦利西布;

催化剂选自CuCl2、CuBr2、CuI2、Cu(OAc)2或Cu(acac)2;氧化剂选自TBHP、DTBP、CHP、m‑CPBA或BPO。

2.根据权利要求1所述的一种杜韦利西布的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,加成脱水反应的温度为40~80℃。

3.根据权利要求1所述的一种杜韦利西布的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,化合物

5与(S)‑叔丁基磺酰胺以及B(OCH2CF3)3物质的量的比为:1.0∶1.0~1.5∶1.5~3.0。

4.根据权利要求1所述的一种杜韦利西布的合成方法,其特征在于:步骤(6)中的反应温度为60~120℃。

5.根据权利要求1所述的一种杜韦利西布的合成方法,其特征在于:步骤(6)中,次黄嘌呤与化合物7、氧化剂以及催化剂物质的量的比为:1.0∶1.2∶1.5~3∶0.03~0.08。