1.一种十溴二苯乙烷脱溴产物的制备、分离纯化方法,其特征在于,依次包括以下步骤:
步骤一、配制十溴二苯乙烷的标准溶液;
步骤二、十溴二苯乙烷光降解:取400 μL 十溴二苯乙烷的标准溶液于石英玻璃瓶中,用高压汞灯紫外光照射使其降解,过0.45 μm有机滤膜得降解溶液,转移至棕色样品瓶中待检测;高压汞灯为150 W,盛放标准溶液的石英玻璃瓶与高压汞灯水平距离为10 cm,垂直距离为15 cm,高压汞灯的光照时间为5 min;
步骤三、脱溴产物检测:采用高效液相色谱质谱联用仪检测十溴二苯乙烷光降解产物,并在负离子模式下基于[M‑Br+O]特征离子峰鉴定十溴二苯乙烷脱溴产物;高效液相色谱质谱联用仪是高效液相色谱‑大气压光电离‑飞行时间质谱,采用Agilent Eclipse XDB‑C18色谱柱,该色谱柱规格为长150 mm,直径2.1 mm,填料颗粒3.5 μm;甲醇为流动相,其流速为
0.3 mL/min;色谱柱柱温保持23±2 ℃,每次进样2 μL;
步骤四、脱溴产物分离制备:采用半制备液相色谱对含十溴二苯乙烷脱溴产物的光降解样品进行分离收集;所述的半制备液相色谱采用Agilent Zorbax Eclipse PAH色谱柱,规格为长250 mm,直径4.6 mm,填料颗粒5 μm;甲醇作为流动相,流速0.8 mL/min;色谱柱柱温30 ℃,每次进样200 μL,紫外检测波长230 nm;
步骤五、称量:通过步骤四分离收集的溶液经旋转浓缩,氮气吹干后,进行称量,得到四种低溴系二苯乙烷,所述的四种低溴系二苯乙烷是指2个八溴二苯乙烷同分异构体、1个七溴二苯乙烷和1个六溴二苯乙烷;
步骤六、分离产物纯度测定:将步骤五所得四种低溴系二苯乙烷分别溶于甲醇中,经过高效液相色谱质谱联用仪检测其纯度,得到2个八溴二苯乙烷的纯度分别为82.38%和
88.76%、七溴二苯乙烷纯度为97.83%、六溴二苯乙烷纯度为92.19%。
2.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷脱溴产物的制备、分离纯化方法,其特征在于:步骤一中,将质量分数为96%的十溴二苯乙烷标准品置于甲苯溶液中,经超声处理使其完全溶解后,氮气吹干,切换成等量的甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的一种十溴二苯乙烷脱溴产物的制备、分离纯化方法,其特征在于:十溴二苯乙烷标准溶液的浓度为25 ppm,超声功率500 W,处理时间为20 min。
4.根据权利要求2所述的一种十溴二苯乙烷脱溴产物的制备、分离纯化方法,其特征在于:所述的甲苯、甲醇均为色谱级。
5.根据权利要求1所述的一种十溴二苯乙烷脱溴产物的制备、分离纯化方法,其特征在于:四种低溴系二苯乙烷的纯度通过峰面积进行定量计算。