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专利号: 2024100461355
申请人: 贵州省土壤肥料研究所(贵州省生态农业工程技术研究中心)(贵州省农业资源与环境研究所)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于修复镉砷复合污染稻田的聚硅酸铁锰复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、硅酸钠溶液的制备:将氢氧化钠溶液和二氧化硅按比例混合加入反应釜内,进行搅拌反应,反应完成后经过滤、冷却,得到硅酸钠溶液;

S2、聚硅酸的制备:向步骤S1中的硅酸钠溶液中加入硫酸溶液,调节pH至3‑4,在搅拌条件下进行聚合反应,反应完成后得到聚硅酸溶液;

S3、改性壳聚糖的制备:将壳聚糖加入乙酸溶液中,搅拌均匀,接着加入2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵、磷酸,进行恒温反应,反应完成后调节pH至7‑8,接着加入硝酸镧溶液,搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液,进行振荡反应,随后离心过滤,洗涤至滤液为中性,陈化,烘干粉碎,得到改性壳聚糖;

S4、聚硅酸铁锰复合材料的制备:将铁盐、锰盐、步骤S3中的改性壳聚糖加入步骤S2中的聚硅酸溶液中,搅拌均匀后调节溶液pH至2‑3,进行加热反应,反应完成后静置熟化,烘干,研磨,即得所述聚硅酸铁锰复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述氢氧化钠溶液的质量分数为20‑30%,所述氢氧化钠溶液、二氧化硅的质量比为100‑150:30‑40。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述搅拌反应的温度为120‑

150℃,反应压力为2‑3MPa,时间为3‑5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2中硫酸溶液的质量分数为10‑

20%;所述搅拌速度为150‑200r/min;所述聚合反应的温度为25‑35℃,时间为0.5‑1.5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述乙酸溶液的质量分数为

5‑10%,所述壳聚糖、乙酸溶液、2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵、磷酸的质量比为10‑15:300‑

500:5‑10:3‑6;所述恒温反应的温度为90‑100℃,时间为2‑4h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述硝酸镧溶液的浓度为

0.1‑0.3mol/L,其加入量为壳聚糖质量的3‑5倍,所述氢氧化钠的浓度为0.3‑0.9mol/L,其加入量为壳聚糖质量的3‑5倍;所述振荡反应的温度为20‑30℃,转速为150‑200r/min,时间为10‑15h;所述陈化时间为10‑15h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或几种,所述锰盐为硝酸锰、硫酸锰、氯化锰中的一种或几种;所述铁盐、锰盐、改性壳聚糖、聚硅酸溶液的质量比为10‑20:15‑20:20‑30:300‑400。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述加热反的温度为40‑50℃,时间为1‑2h;所述熟化时间为24‑36h;所述烘干温度为100‑120℃。

9.一种如权利要求1‑8任一项所述方法制备得到的聚硅酸铁锰复合材料。

10.一种如权利要求9所述聚硅酸铁锰复合材料在修复镉砷复合污染稻田中的应用。