1.一种单斜相氧化铪无机纤维,其特征在于,所述的氧化铪无机纤维晶相为单斜相,纤维直径为0.2μm~7μm,并在高温1500℃保持纤维形态完整和晶相稳定;
所述氧化铪无机纤维是通过以下步骤制备所得:
(1) 制备氧化铪前驱体
(a) 按照质量比铪源:无水乙醇=1:1~50,将铪源溶于无水乙醇中获得铪源乙醇溶液;
(b) 按照摩尔比有机配体:Hf= 1:0.5~1.5向步骤(a)得到的溶液中加入有机配体,获得有机配体铪乙醇溶液;
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(c) 按照摩尔比有机胺:Cl:无水乙醇=1:(1~3):(1~50),将有机胺溶于无水乙醇中获得有机胺乙醇溶液;
(d) 将步骤(c)所获得的有机胺乙醇溶液缓慢滴加到步骤(b)所获得的有机配体铪乙醇溶液中,同时进行溶液搅拌;滴加完成后,过滤沉淀,获得氧化铪前驱体溶液;
(e) 通过减压蒸馏的方法将步骤(d)中所获氧化铪前驱体溶液蒸干,获得氧化铪前驱体;
(2) 制备氧化铪前驱体纤维
静电纺丝法制备氧化铪前驱体纤维:将步骤(1)获得的氧化铪前驱体按照质量比氧化铪前驱体:溶剂= 1:2~6通过搅拌溶解到溶剂中,然后加入质量分数为0.5%~10%的助纺剂,获得前驱体溶胶,通过静电纺丝技术获得氧化铪前驱体纤维;
离心纺丝法制备氧化铪前驱体纤维:将步骤(1)获得的氧化铪前驱体按照质量比氧化铪前驱体:溶剂= 1:2~50通过搅拌溶解到溶剂中,然后加入质量分数为0.5%~10%的助纺剂,再通过减压蒸馏获得粘度为1~ 30Pa·s的可纺前驱体溶胶,通过离心纺丝技术获得氧化铪前驱体纤维;
(3) 制备氧化铪无机纤维
将步骤(2)中获得的氧化铪前驱体纤维在气氛条件下通过热处理获得氧化铪无机纤维;
所述的氧化铪无机纤维,其特征在于,步骤(a)所述的铪源为八水氧氯化铪、四氯化铪或四氯化铪和氢氧化铪;步骤(b)所述的有机配体为甲酸、乙酸、丙酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰丙酮、乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸丙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸丁酯之一或其组合;步骤(c)所述的有机胺为乙二胺。
2.如权利要求1所述的氧化铪无机纤维,其特征在于,步骤(2)所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺、二氯甲烷之一或其组合。
3.如权利要求1所述的氧化铪无机纤维,其特征在于,步骤(2)所述的助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚乙烯醇缩丁醛之一或其组合。
4.如权利要求1所述的氧化铪无机纤维,其特征在于,步骤(2)所述的静电纺丝法的工艺条件为:溶胶注射速率为0.3~3.5 mL/h,纺丝电压为4~50 kV , 纤维接收距离为5~
45cm,纺丝环境温度为5~65℃,纺丝环境湿度为10~65%。
5.如权利要求1所述的氧化铪无机纤维,其特征在于,步骤(2)所述的离心纺丝法的工艺条件为:纺丝环境温度为10~80℃,纺丝环境湿度为10~70%,离心机转速为10000~
35000 r/min,甩丝孔径为0.10~0.60mm。
6.如权利要求1所述的氧化铪无机纤维,其特征在于,步骤(3)所述的气氛为空气、氮气、水蒸气、稀有气体、氨气之一或其组合。
7.如权利要求1所述的氧化铪无机纤维,其特征在于,步骤(3)所述的热处理工艺制度为:0.5~5℃/min 的升温速率升温至400~600℃,保温30~120min;然后再以2~10℃/min的升温速率升温至800~1500℃,保温1~5h。