1.一种复合储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在60mL超纯水中加入30mg氧化石墨,超声40分钟,向其中溶解4mmol的Co(NO3)2·
6H2O和2mmol的NiCl·6H2O,溶解;
(2)溶解完成后向步骤(1)所得溶液中加入20mL三乙醇胺,随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,搅拌均匀,放在烘干箱里100℃下加热12小时;
(3)步骤(2)所得物冷却后,将所得沉淀物离心,用超纯水洗涤5次,最后用无水乙醇洗涤一次,以便于干燥;
(4)将步骤(3)所得物在60℃下干燥7h;
(5)将步骤(4)所得物放入管式炉中,在100sccm氮气流中以1℃/min的速率升温至400℃,一次保温4h,随后继续以1℃/min的速率升温至500℃,二次保温5h,冷却20小时,得到CoNi‑CoO@rGO;
(6)在手套箱内将91wt%的MgH2与9wt%的CoNi‑CoO@rGO加入球磨罐,随后按40:1的球料比加入铁球,装上密封圈并拧好螺丝,使球磨罐始终保持氩气氛围,将装好的球磨罐装载在行星式球磨机上,以300 r/min的速度球磨5小时,每球磨30min,停转5 min并反转。
2.一种复合储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在60mL超纯水中加入35mg氧化石墨,超声30分钟,向其中溶解4mmol的Co(NO3)2·
6H2O和2mmol的NiCl·6H2O,溶解;
(2)溶解完成后向步骤(1)所得溶液中加入10mL三乙醇胺,随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,搅拌均匀,放在烘干箱里80℃下加热12小时;
(3)步骤(2)所得物冷却后,将所得沉淀物离心,用超纯水洗涤4次,最后用无水乙醇洗涤一次,以便于干燥;
(4)将步骤(3)所得物在60℃下干燥6h;
(5)将步骤(4)所得物放入管式炉中,在60sccm氮气流中以1℃/min的速率升温至300℃,一次保温2h,随后继续以1℃/min的速率升温至500℃,二次保温4h,冷却18小时,得到CoNi‑CoO@rGO;
(6)在手套箱内将97wt%的MgH2与3wt%的CoNi‑CoO@rGO加入球磨罐,随后按40:1的球料比加入铁球,装上密封圈并拧好螺丝,使球磨罐始终保持氩气氛围,将装好的球磨罐装载在行星式球磨机上,以400 r/min的速度球磨4小时,每球磨30min,停转6 min并反转。
3.一种复合储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在60mL超纯水中加入35mg氧化石墨,超声30分钟,向其中溶解4mmol的Co(NO3)2·
6H2O和2mmol的NiCl·6H2O,溶解;
(2)溶解完成后向步骤(1)所得溶液中加入10mL三乙醇胺,随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,搅拌均匀,放在烘干箱里100℃下加热15小时;
(3)步骤(2)所得物冷却后,将所得沉淀物离心,用超纯水洗涤4次,最后用无水乙醇洗涤一次,以便于干燥;
(4)将步骤(3)所得物在60℃下干燥8h;
(5)将步骤(4)所得物放入管式炉中,在200sccm氮气流中以1℃/min的速率升温至300℃,一次保温5h,随后继续以1℃/min的速率升温至500℃,二次保温5h,冷却24小时,得到CoNi‑CoO@rGO;
(6)在手套箱内将93wt%的MgH2与7wt%的CoNi‑CoO@rGO加入球磨罐,随后按40:1的球料比加入铁球,装上密封圈并拧好螺丝,使球磨罐始终保持氩气氛围,将装好的球磨罐装载在行星式球磨机上,以400 r/min的速度球磨4.5小时,每球磨25min,停转5 min并反转。
4.一种复合储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在60mL超纯水中加入40mg氧化石墨,超声30分钟,向其中溶解4mmol的Co(NO3)2·
6H2O和2mmol的NiCl·6H2O,溶解;
(2)溶解完成后向步骤(1)所得溶液中加入5mL三乙醇胺,随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,搅拌均匀,放在烘干箱里100℃下加热15小时;
(3)步骤(2)所得物冷却后,将所得沉淀物离心,用超纯水洗涤5次,最后用无水乙醇洗涤一次,以便于干燥;
(4)将步骤(3)所得物在80℃下干燥6h;
(5)将步骤(4)所得物放入管式炉中,在150sccm氮气流中以1℃/min的速率升温至400℃,一次保温3h,随后继续以1℃/min的速率升温至500℃,二次保温6h,冷却22小时,得到CoNi‑CoO@rGO;
(6)在手套箱内将95wt%的MgH2与5wt%的CoNi‑CoO@rGO加入球磨罐,随后按40:1的球料比加入铁球,装上密封圈并拧好螺丝,使球磨罐始终保持氩气氛围,将装好的球磨罐装载在行星式球磨机上,以350 r/min的速度球磨4小时,每球磨20min,停转6 min并反转。
5.一种复合储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在60mL超纯水中加入35mg氧化石墨,超声35分钟,向其中溶解4mmol的Co(NO3)2·
6H2O和2mmol的NiCl·6H2O,溶解;
(2)溶解完成后向步骤(1)所得溶液中加入15mL三乙醇胺,随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,搅拌均匀,放在烘干箱里90℃下加热14小时;
(3)步骤(2)所得物冷却后,将所得沉淀物离心,用超纯水洗涤4次,最后用无水乙醇洗涤一次,以便于干燥;
(4)将步骤(3)所得物在70℃下干燥7h;
(5)将步骤(4)所得物放入管式炉中,在120sccm氮气流中以0.5℃/min的速率升温至
350℃,一次保温4h,随后继续以0.5℃/min的速率升温至550℃,二次保温6h,冷却23小时,得到CoNi‑CoO@rGO;
(6)在手套箱内将96wt%的MgH2与4wt%的CoNi‑CoO@rGO加入球磨罐,随后按40:1的球料比加入铁球,装上密封圈并拧好螺丝,使球磨罐始终保持氩气氛围,将装好的球磨罐装载在行星式球磨机上,以300 r/min的速度球磨5小时,每球磨25min,停转5 min并反转。
6.一种复合储氢材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在60mL超纯水中加入35mg氧化石墨,超声30分钟,向其中溶解4mmol的Co(NO3)2·
6H2O和2mmol的NiCl·6H2O,溶解;
(2)溶解完成后向步骤(1)所得溶液中加入10mL三乙醇胺,随后将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,搅拌均匀,放在烘干箱里80℃下加热12小时;
(3)步骤(2)所得物冷却后,将所得沉淀物离心,用超纯水洗涤4次,最后用无水乙醇洗涤一次,以便于干燥;
(4)将步骤(3)所得物在60℃下干燥6h;
(5)将步骤(4)所得物放入管式炉中,在60sccm氮气流中以1℃/min的速率升温至300℃,一次保温2h,随后继续以1℃/min的速率升温至500℃,二次保温4h,冷却18小时,得到CoNi‑CoO@rGO;
(6)在手套箱内将93wt%的MgH2与7wt%的CoNi‑CoO@rGO加入球磨罐,随后按40:1的球料比加入铁球,装上密封圈并拧好螺丝,使球磨罐始终保持氩气氛围,将装好的球磨罐装载在行星式球磨机上,以400 r/min的速度球磨4小时,每球磨30min,停转6 min并反转。