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专利号: 2023113113308
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种检测农药水胺硫磷的一体化有机光电化学晶体管传感器的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、Pd/p‑Cu‑MOF复合材料的制备:

配制Cu(NO3)2·3H2O水溶液和均苯三甲酸H3BTC的乙醇溶液,将两种溶液充分混合,放入高压釜中加热,然后缓慢冷却至室温,离心,用水和DMF充分洗涤,真空干燥,得到产物Cu‑MOF;

接着将Cu‑MOF分散于正己烷溶剂中,超声至均匀后,缓慢加入Pd(NO3)2溶液,期间持续剧烈搅拌,滴加结束后持续搅拌,当搅拌停止时,分离沉淀得到固体和上清液,将固体真空

2+

干燥,得到Pd 掺杂的Cu‑MOF,然后将其分散于去离子水中,加入氨硼烷,搅拌,收集固体并用乙醇洗涤,真空干燥后得到Pd/Cu‑MOF;继续置于马弗炉中煅烧,得到Pd/p‑Cu‑MOF;

步骤2、OPECT器件导电区域的刻蚀及沟道的制备:

先切割FTO,再用激光打标机打出栅极和源漏极,将FTO导电玻璃进行预处理,即将FTO电极用甲苯、丙酮、无水乙醇、去离子水分别超声洗涤后,自然风干或红外烘干;

在避光PC管中加入PEDOT:PSS和DMSO,封口,置于水浴中并搅拌;利用匀胶机在FTO的沟道上旋涂PEDOT:PSS层;旋涂成膜后,FTO在纯氮环境中油浴加热;

步骤3、OPECT传感器中栅极的构建:

将步骤1制得的Pd/p‑Cu‑MOF溶解在乙醇中,配置成Pd/p‑Cu‑MOF分散液;

取Pd/p‑Cu‑MOF的分散液修饰到步骤2处理后的FTO的栅极区域,并烘干,记作Pd/p‑Cu‑MOF/FTO;然后将EDC‑NHS修饰到Pd/p‑Cu‑MOF/FTO表面,孵育,然后用PBS冲洗后;继续在该区域滴加带氨基的水胺硫磷(ICP)适配体溶液孵育,孵育后,再次PBS冲洗;继续在该区域修饰乙醇胺MEA,封闭未结合的羧基,用PBS缓冲溶液淋洗,室温干燥,最终得到一体化的适配体修饰的Pd/p‑Cu‑MOF/FTO电极,即一体化有机光电化学晶体管传感器。

2.将权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,硝酸铜、超纯水、均苯三甲酸、乙醇的用量比例为0.04‑0.08mmol:12mL:0.02‑0.03mmol:12mL;高压釜中的加热温度为

200‑400℃,时间为12h。

3.将权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,Cu‑MOF、正己烷、Pd(NO3)2和氨‑1硼烷的用量比例为400mg:40mL:1‑5mL:20mg,其中,Pd(NO3)2溶液的浓度为50mg·mL ;马弗炉中煅烧的温度为300℃,时间为12h。

4.将权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤2中,FTO的大小为12mm×12mm,栅极的半径为2.5mm,源漏极长宽分别是0.12mm和6mm。

5.将权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤2中,PEDOT:PSS和DMSO的用量比为950μL:50μL;

水浴的温度为10℃,搅拌的时间为4h;

旋涂时,匀胶机旋转的速率为1000rpm‑3000rpm,时间为6s‑40s;

油浴加热为:升温至130℃保持20min,然后升温至150℃加热1h。

6.将权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤3中,Pd/p‑Cu‑MOF分散液的浓度为2‑5mg/mL,修饰量为10‑20μL;

EDC‑NHS中,EDC的浓度为10mg/mL,NHS的浓度为10mg/mL,用量为10‑20μL;

带氨基的ICP适配体溶液的浓度为1‑5μM,滴加量为20μL;

乙醇胺MEA的浓度为1mol/L,修饰量为10‑20μL孵育的温度均为25‑26℃下,时间为0.5h。

7.将权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤3中,带氨基的ICP适配体序列为:

5'‑NH2‑AGCT2GCTGCAGCGAT2CT2GATCGC2ACAGAGCT‑3'。

8.一体化有机光电化学晶体管传感器,其特征在于,是利用权利要求1~7任一项所述构建方法得到的。

9.将权利要求8所述的一体化有机光电化学晶体管传感器用于检测水胺硫磷(ICP)的用途。

10.如权利要求9所述的用途,其特征在于,具体步骤为:‑1 ‑1

将浓度为0.1ng·L ~10μg·L 的ICP分散液10‑20μL滴于一体化有机光电化学晶体管传感器的栅极区域,在室温37℃下孵育20min,然后用PBS冲洗;将传感器的圆形栅极区域及以下部分浸泡在装有PBS溶液的池子中,打开光源,接通电化学工作站,使用I‑t Curve进行实时监测,当I‑t曲线的基线平稳后,使光照射电极,观察源、漏极电流变化情况并保存。