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专利号: 2016111457128
申请人: 南京师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机磷农药的电化学检测方法,包括以下步骤:

1)电化学传感器的制备:将石墨烯‐壳聚糖‐对硫磷复合物滴涂于干净的玻碳电极表面,制得电化学传感器;

2)孵育液的配制:配制含有有机磷农药和乙酰胆碱酯酶的磷酸缓冲溶液,下称孵育液;

3)工作曲线的建立:将步骤1)所述的电化学传感器浸入步骤2)所述孵育液中孵育,以磷酸缓冲溶液冲洗干净,在K3[Fe(CN)6]溶液中进行差分脉冲伏安扫描,记录响应电流;空白标样的响应电流为I0,含有有机磷标样的响应电流为Ix,响应电流的增加值ΔI等于Ix与I0的差值;将所述ΔI与孵育液中有机磷的浓度C绘制成ΔI‐C工作曲线,采用线性回归法得到ΔI‐C线性回归方程;

4)有机磷农药的测定:将待测样品配制为含有与步骤2)相同浓度的乙酰胆碱酯酶的孵育液,按照与步骤3)相同的方法对步骤1)所述的电化学传感器进行孵育和差分脉冲伏安扫描,记录响应电流;根据响应电流的增加值ΔI和ΔI‐C线性回归方程,得到相应有机磷农药的含量。

2.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的电化学检测方法,其特征在于:所述的有机磷农药分别为对硫磷、辛硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲胺磷、甲基嘧啶磷、乐果、氧化乐果、二嗪磷、倍硫磷和敌百虫。

3.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的电化学检测方法,其特征在于:所述的孵育液中有机磷农药浓度依次为0ng/mL、1ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、

400ng/mL、600ng/mL、800ng/mL、1200ng/mL和1500ng/mL,其中均含有浓度为10μg/mL的乙酰胆碱酯酶。

4.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的电化学检测方法,其特征在于:所述的石墨烯‐壳聚糖‐对硫磷复合物的制备方法是将10mg石墨烯加入到4mL质量浓度为1g/L的壳聚糖溶液中,室温下转速5000rpm超声分散30min,然后加入2ml质量浓度为0.2g/L的对硫磷溶液,继续超声30min,置于4℃冰箱中储存。

5.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的电化学检测方法,其特征在于:所述的电化学传感器的制备方法是将直径为3mm的玻碳电极用Al2O3抛光粉打磨至镜面,并依次用乙醇、蒸馏水超声清洗5min,再用蒸馏水冲洗干净;将6μL石墨烯‐壳聚糖‐对硫磷复合物滴涂在清洗干净的玻碳电极表面,置于37℃真空干燥箱内晾干;然后将玻碳电极置于质量百分比浓度为0.05%的牛血清蛋白溶液中孵育30min,以封闭石墨烯‐壳聚糖表面剩余的活性位点;

最后用PH为7.4的磷酸缓冲溶液冲洗电极表面,制得所述电化学传感器。

6.根据权利要求1所述的一种有机磷农药的电化学检测方法,其特征在于:所述电化学传感器包括基底玻碳电极,和修饰于玻碳电极表面的石墨烯‐壳聚糖‐对硫磷复合物膜。