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专利号: 2023112948216
申请人: 兰州交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-10-13
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在0‑5℃的冰浴环境中,在4‑三氟甲氧基苯胺中加入浓盐酸溶液,混合后滴加亚硝酸钠溶液,反应1‑1.5h后,滴加苯酚和氢氧化钠的混合溶液,反应2‑3h,得到化合物4‑三氟甲氧基‑4′‑羟基偶氮苯;

(2)将4‑三氟甲氧基‑4′‑羟基偶氮苯接枝不同碳链长度的烷基烯酰氯,得到式1化合物;

(3)整个反应在氮气氛围下进行,先将式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、2‑羟基乙基甲基丙烯酸酯溶解于四氢呋喃,溶解完全后向其中加入自由基稳定剂,自由基稳定剂为提前制备的过硫酸铵和四甲基乙二胺的混合去氧溶液,升温至70℃后,向反应体系中加入引发剂偶氮二异丁腈、二硫代苯甲酸异丙酯和交联剂N,N'‑二甲基双丙烯酰胺,反应48‑72h后,经处理得到具有光/pH响应性的油水分离材料;

(4)将空白无纺布浸泡于乙醇中,超声30min后取出;将步骤(3)得到的具有光/pH响应性油水分离材料均匀的涂抹于无纺布上后,在50℃烘箱中烘2‑4小时;

其中,式1为

R为 或者

n为1‑11的整数。

2.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,4‑三氟甲氧基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1:1‑2;4‑三氟甲氧基苯胺与苯酚的摩尔比为1:1.5‑2.5;4‑三氟甲氧基苯胺与氢氧化钠的摩尔比为1:2.5‑3.5,4‑三氟甲氧基苯胺与盐酸的摩尔比为1:4‑5。

3.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,苯酚与氢氧化钠的混合溶液的制备方法,包括以下步骤:苯酚和氢氧化钠溶于蒸馏水中,充分溶解后,用碳酸氢钠调节pH至8‑9,得到混合溶液;苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.5‑2。

4.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,R为 时;

包括以下步骤:将4‑三氟甲氧基‑4′‑羟基偶氮苯、三乙胺溶于四氢呋喃中,用恒压滴液漏斗滴加式2化合物的四氢呋喃溶液,反应24‑36h得到式1化合物;

5.根据权利要求4所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,4‑三氟甲氧基‑4′‑羟基偶氮苯与三乙胺的摩尔比为1:1‑2;4‑三氟甲氧基‑4′‑羟基偶氮苯与式5化合物的摩尔比为1:1‑1.5;反应的温度为25℃‑30℃。

6.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,R为 时;包括以下步骤:将4‑三氟甲氧基‑4′‑羟基偶氮苯溶解于DMSO中,然后加入式3化合物、K2CO3在回流8‑

10h;反应结束后冷却至室温,倒入冷水中停止反应,沉淀,随后用蒸馏水在真空抽滤下洗涤

3次,洗脱液柱层析得到式4化合物;

将式4化合物、三乙胺溶于四氢呋喃中,用恒压滴液漏斗滴加甲基丙烯酰氯的四氢呋喃溶液,反应24‑36h得到式1化合物;

7.根据权利要求6所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,4‑三氟甲氧基‑4′‑羟基偶氮苯与式3化合物与K2CO3的摩尔比为1:2‑3:2‑3;式4化合物与三乙胺的摩尔比为1:1‑2;式4化合物与甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:1‑1.5;反应的温度为25℃‑30℃。

8.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,引发剂和交联剂的用量分别为反应体系中单体总质量的1%‑3%;二硫代苯甲酸异丙酯的用量为单体总质量的5‑10%;所述单体为式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2‑羟基乙基甲基丙烯酸酯。

9.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,还包括以下步骤:反应48‑72h后,用真空旋蒸仪旋干溶剂,用甲醇和乙腈分别洗涤三次,干燥后得到具有光/pH响应性的油水分离材料。

10.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、2‑羟基乙基甲基丙烯酸酯的摩尔比为1‑3:1:1。