1.一种加氢石油树脂的制备方法,其特征在于:所述加氢石油树脂的制备方法,包括海泡石负载复合催化剂的制备、原料预处理、固定床加氢、减压精馏4个步骤;
所述海泡石负载复合催化剂的制备,包括酸处理、表面活化、浸渍处理、焙烧处理4个步骤;
所述酸处理,其方法为:将海泡石、三氟乙酸、硒酸、去离子水按质量比13 23:32 48:10~ ~
19:80 110混合后,加热至90 105℃,恒温回流状态下,搅拌处理3 6小时后,过滤,得到的~ ~ ~ ~固体用去离子水洗涤至中性后,在90 125℃下干燥3 5小时后得到酸处理的海泡石;
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所述海泡石的粒径为40 90目;
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所述表面活化,其方法为:将酸处理的海泡石、三乙醇胺、三异硬脂酰基钛酸异丙酯、去离子水按质量比16 28:20 41:3 7:75 97混合后,加热至70 95℃,恒温搅拌4 7小时后,离~ ~ ~ ~ ~ ~心分离,分离出的固体用无水乙醇洗涤4 7次后,在75 90℃下干燥1 2.5小时后得到表面活~ ~ ~化的海泡石;
所述浸渍处理,其方法为:将硫酸镍、硫酸铈铵和去离子水按质量比15 29:7 13:90~ ~ ~
130混合溶解完全得到浸渍液,将表面活化的海泡石加入浸渍液中,在搅拌速率200 450转/~分下搅拌20 36小时,然后停止搅拌,静置10 19小时后,过滤,得到的固体在100 130℃下干~ ~ ~燥4 7小时,得到浸渍处理的海泡石;
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所述表面活化的海泡石与浸渍液的质量比为1:8 13;
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所述焙烧处理,其方法为:将浸渍处理的海泡石放入马弗炉中,升温至200 280℃焙烧~
30 50分钟后得到海泡石负载复合催化剂。
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2.根据权利要求1所述的加氢石油树脂的制备方法,其特征在于:所述原料预处理,其方法为:将C9石油树脂原料与溶剂油按质量比1 3:10混合后,搅拌~均匀后投入C9石油树脂原料总质量3 10%的硅藻土,50 200转/分搅拌速率下吸附处理15~ ~ ~
26小时后,离心分离,得到纯净的C9石油树脂原料溶液;
所述溶剂油为甲基环己烷与二甲苯按质量比2 9:20组成的混合物。
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3.根据权利要求1所述的加氢石油树脂的制备方法,其特征在于:所述固定床加氢,其方法为:将海泡石负载复合催化剂装入固定床加氢反应器的恒温区,再将固定床加氢反应器升温至290 330℃,以10 60mL/min速度通入氢气,还原5 8小时~ ~ ~ ‑1后,将反应器内氢气压力升高至3 15MPa,温度恒定在180 260℃范围内,以液态空速1 4h~ ~ ~将C9石油树脂原料溶液通入固定床加氢反应器中,同时调整气液体积比为200 280:1,反应~器出口的产物经气液分离后,收集得到粗产物液体。
4.根据权利要求1所述的加氢石油树脂的制备方法,其特征在于:所述减压精馏,其方法为:将粗产物液体通入精馏塔中,在操作压力‑0.09 ‑0.08MPa,~
200 270℃下精馏,收集塔底馏出物,得到C9加氢石油树脂。
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