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专利号: 2023112585867
申请人: 郑州职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:(1)将纳米金刚石进行有机改性后加至三聚氰胺预聚体中,进行预交联反应,得到含金刚石的预交联树脂;

(2)将步骤(1)所得的含金刚石的预交联树脂进行发泡、固化,得到金刚石发泡体材料;

(3)将步骤(2)所得的金刚石发泡体材料置于氮硼溶液中,反复提拉,干燥,得金刚石/氮化硼前驱体发泡体;

(4)将步骤(3)所得的金刚石/氮化硼前驱体发泡材料进行高温热处理,得到金刚石/氮化硼复合材料;

所述步骤(1)中有机改性方法为:将三羟甲基氨基甲烷调节pH至8.5配制成缓冲溶液,加入质量比为1:1的纳米金刚石粉末和盐酸多巴胺,超声震荡3 h后在60 ℃微波超声搅拌

24 h,过滤,无水乙醇洗涤数次,得到有机改性纳米的金刚石淤浆;所述的纳米金刚石粒径为20 500 nm;所述步骤(3)中氮硼溶液为硼源和氮源的混合水溶液,其中氮源与硼源的摩~尔比为1:(1 10);所述硼源为硼酸、硼氨烷或氧化硼中的任意一种;所述氮源为尿素、三聚~氰胺、缩二脲或硝酸铵中的任意一种;氮硼溶液中氮源和硼源的总质量占混合水溶液总质量的2 wt% 5.5wt%。

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2.根据权利要求1所述的纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中三聚氰胺预聚体的制备方法为:将三聚氰胺与甲醛溶液以1:(1 4)的摩尔比混~合,调节pH至8,升温反应,待溶液澄清后再加入乙二醇,继续反应20 60 min,即得三聚氰胺~预聚体;所述甲醛溶液浓度为37%;所述乙二醇加入量占预聚体质量的3 12%。

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3.根据权利要求1‑2任一项所述的纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机改性纳米金刚石与预聚体的质量比(0.05 0.4):1,预聚体的质量以~固含量计。

4.根据权利要求3所述的纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中在进行预交联反应时还加有表面活性剂,表面活性剂的加入量占预聚体质量的

4%,表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中预交联反应的温度为80℃,预交联反应的时间为0.5 2h。

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6.根据权利要求1所述的纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中发泡采用的发泡剂为石油醚、碳酸钠、碳酸氢钠或正戊烷中的至少一种;所述固化采用的固化剂为甲酸或乙酸中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中发泡剂的加入量占预聚体质量的3 9%;固化剂的加入量占预聚体质量的4 8%;所~ ~述发泡为微波发泡,发泡时间为60 210s。

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8.根据权利要求7所述的纳米金刚石/氮化硼复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)高温热处理在氮气气氛中进行,其方法为:在氮气中升温至1200 1600 ℃,保温时~间为1 5 h,然后降温至550 750 ℃,空气中保温1 5 h。

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9.权利要求1‑8任一项所述的方法制备的纳米金刚石/氮化硼复合材料,其特征在于:3

所述纳米金刚石/氮化硼复合材料的体积密度为0.40 0.52g/cm,将所得材料提浸润在XC‑~

107室温硫化橡胶中,通过真空辅助浸渍至饱和,固化后测试所得的导热系数为1.38~

1.71W/(m·K)。