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专利号: 2023111842801
申请人: 广州科技贸易职业学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-10-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.氟啶脲半抗原,其特征在于,其结构如式(Ⅰ)所示:(Ⅰ)。

2.制备权利要求1所述的氟啶脲半抗原的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1. 加入2‑氟‑4‑羟基苯甲酸甲酯、4‑溴‑1丁烯、碳酸钾,用DMF溶解,加热搅拌反应后,萃取,合并有机相后蒸干减压蒸馏,得到中间体1,本步骤反应如下式(Ⅱ)所示:式

(Ⅱ);

S2. 将所述中间体1、氢氧化钠溶液、乙醇加热搅拌反应,减压旋蒸,加入稀盐酸,萃取,合并有机相后蒸干,得到中间体2,本步骤反应如下式(Ⅲ)所示:式

(Ⅲ);

S3. 取所述中间体2与氯化亚砜,加热搅拌反应,减压旋蒸,得到中间体3,本步骤的反应式如式(Ⅳ)所示:式

(Ⅳ);

S4. 将所述中间体3与氨水反应析出白色固体,得到中间体4,本步骤的反应式如式(Ⅴ)所示:式

(Ⅴ);

S5. 将所述中间体4用二氯甲烷溶解,再加入草酰氯,加热回流反应,反应结束后蒸干溶剂,得到中间体5,本步骤的反应式如式(Ⅵ)所示:式

(Ⅵ);

S6. 将2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚、2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶、碳酸钾,用DMF溶解,80℃搅拌过夜,减压蒸馏,除去其中的DMF,萃取,合并有机相用水洗后蒸干,过柱纯化,得到中间体

6,本步骤的反应式如式(Ⅶ)所示:式

(Ⅶ);

S7. 取所述中间体6和所述中间体5在1,2‑二氯乙烷中反应,有大量固体析出,过滤,得到中间体7,本步骤的反应式如式(Ⅷ)所示:式

(Ⅷ);

S8. 取所述中间体7投入单口烧瓶中,加入丙烯酸叔丁酯、GuRBB’s二代催化剂,加入二氯甲烷溶解,回流反应,反应完全后,蒸干直接过柱,得中间体8,本步骤的反应式如式(Ⅸ)所示:式

(Ⅸ);

S9. 将所述中间体8溶于二氯甲烷,加入三氟乙酸,室温反应后,蒸干溶剂,过柱纯化,得到产物9,即氟啶脲半抗原,本步骤的反应式如式(Ⅹ)所示:式

(Ⅹ)。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中氢氧化钠溶液的质量体积分数为10%。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤S5中中间体与草酰氯的摩尔比为

1:1.1。

5.氟啶脲抗原,其特征在于,所述氟啶脲抗原为权利要求1所述的氟啶脲半抗原与载体蛋白的偶联物,所述载体蛋白为牛血清白蛋白、卵清蛋白、血蓝蛋白、甲状腺蛋白或人血清白蛋白中的一种。

6.氟啶脲抗体,其特征在于,所述氟啶脲抗体是由权利要求5所述的氟啶脲抗原经动物免疫制备得到,所述氟啶脲抗体为氟啶脲单克隆抗体。

7.权利要求1所述的氟啶脲半抗原、权利要求5所述的氟啶脲抗原在氟啶脲的免疫学检测中的应用。

8.权利要求6所述的氟啶脲抗体在氟啶脲的免疫学检测中的应用。

9.食品中氟啶脲残留的快速检测方法,其特征在于,所述方法为使用权利要求6所述的氟啶脲抗体对食品中残留的氟啶脲进行检测。