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专利号: 2023110451177
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-09-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.基于Z型钛酸镍‑聚苯胺异质结的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,包含步骤如下:(1)NiTiO3纳米材料的制备:

首先,将四水乙酸镍加入到乙二醇中,超声分散形成均匀的溶液,然后在搅拌条件下向溶液中加入钛酸四丁酯,搅拌过程中有蓝色前驱体沉淀生成,继续搅拌反应后,离心收集沉淀物,用乙醇洗涤,将洗涤后的沉淀进行干燥,得到的产物为钛酸镍前驱体;最后将钛酸镍前驱体进行煅烧,煅烧后经研磨得到粉末,即为NiTiO3纳米材料;

(2)NiTiO3‑PANI异质结复合材料的制备:

首先,将步骤(1)制备的NiTiO3纳米材料和PANI分散于N,N二甲基乙酰胺和水的混合溶液中,并在室温下搅拌后,离心收集沉淀物并用乙醇洗涤,洗涤后的产物再经干燥后得到NiTiO3‑PANI异质结复合材料;

(3)将氧化铟锡玻璃电极先依次置于乙醇和水中超声处理,然后再将处理后的电极于氢氧化钠溶液中煮沸一段时间,最后再依次置于乙醇和超纯水超声处理,得到预处理后的ITO电极;

(4)将步骤(2)中制备得到的NiTiO3‑PANI异质结复合材料分散于超纯水中,得到NiTiO3‑PANI分散液;然后将NiTiO3‑PANI分散液修饰到步骤(3)中预处理后的ITO电极表面,经孵育后得到的产品记为NiTiO3‑PANI/ITO;

(5)首先配制醋酸溶液,然后将壳聚糖溶解在醋酸溶液中得到壳聚糖溶液,然后将得到的壳聚糖溶液修饰到步骤(4)得到的NiTiO3‑PANI/ITO表面,经孵育后得到的产品记为CS/NiTiO3‑PANI/ITO;

(6)将OTA适配体溶液修饰于步骤(5)得到的CS/NiTiO3‑PANI/ITO表面,经孵育后使用磷酸盐缓冲液淋洗,经淋洗、晾干后得到基于直接Z型NiTiO3‑PANI异质结的光电化学适配体传感器,记为Apt/CS/NiTiO3‑PANI/ITO。

2.根据权利要求1所述的基于Z型钛酸镍‑聚苯胺异质结的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,步骤(1)中的四水乙酸镍、乙二醇和钛酸四丁酯的用量比为2.067g:

50mL:2.833mL;所述继续搅拌反应的时间为1h;干燥的温度为60‑80℃,时间为6h;煅烧的温度为600℃,升温速度为2℃/min,煅烧时间为2h。

3.根据权利要求1所述的基于Z型钛酸镍‑聚苯胺异质结的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,步骤(2)中的NiTiO3纳米材料、PANI、混合溶液的用量关系为6mg:1.2~30mg:4mL;其中混合溶液中N,N二甲基乙酰胺和水的体积比为9:1;室温下搅拌的速度为

650rpm,搅拌的时间为24h。

4.根据权利要求1所述的基于Z型钛酸镍‑聚苯胺异质结的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,步骤(3)中的ITO电极的直径为6mm,所用的氢氧化钠溶液为0.3M,煮沸时间为30min;所述超声处理的时间均为15min。

5.根据权利要求1所述的基于Z型钛酸镍‑聚苯胺异质结的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,步骤(4)中所述NiTiO3‑PANI分散液的浓度为4mg/mL,修饰量为20μL;

孵育的温度为37℃,时间为1h。

6.根据权利要求1所述的基于Z型钛酸镍‑聚苯胺异质结的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,步骤(5)中所述醋酸溶液的质量分数是2%;壳聚糖溶液的质量分数为

0.01%;壳聚糖溶液的修饰量为10μL;孵育的温度37℃,时间为30min。

7.根据权利要求1所述的基于Z型钛酸镍‑聚苯胺异质结的光电化学适配体传感器的构建方法,其特征在于,步骤(6)中所述OTA适配体序列如下:

5'‑GAT CGG GTG TGG GTG GCG TAA AGG GAG CAT CGG ACA‑3'其中,OTA适配体溶液浓度为0.5~3.0μM,修饰量为20μL,孵育的温度为4℃,时间为12‑

15h;所述磷酸盐缓冲液的浓度为0.01M。

8.根据权利要求1‑7任一项所述方法制备的直接Z型NiTiO3‑PANI异质结的光电化学适配体传感器用于OTA检测的用途,其特征在于,步骤如下:(1)首先配制不同浓度的OTA标准溶液,然后在基于直接Z型NiTiO3‑PANI异质结的光电化学适配体传感器表面修饰V1体积的OTA标准溶液,在一定温度下孵育一段时间后,用超纯水淋洗去除未结合的OTA,得到的传感器记为OTA/Apt/CS/NiTiO3‑PANI/ITO;

(2)将步骤(1)中得到的OTA/Apt/CS/NiTiO3‑PANI/ITO作为工作电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,铂丝电极作为对电极进行光电化学检测,记录光电流信号,以OTA标准溶液的浓度对数作为横坐标,以不同浓度的OTA所产生的光电流作为纵坐标,建立标准曲线;

(3)实际样品中OTA的检测:首先制备样品液,然后将V1体积的样品液修饰到Apt/CS/NiTiO3‑PANI/ITO传感界面上,在一定温度下孵育一段时间后,用超纯水对电极进行清洗,然后进行光电化学检测,得到相应的光电流信号;然后将产生的光电流信号代入步骤(2)构建的标准曲线中,即可获取实际样品中OTA的浓度,实现对实际样品中OTA的检测。

9.根据权利要求8所述的用途,步骤(1)中所述OTA标准溶液的浓度为1pg/mL~2ng/mL。

10.根据权利要求8所述的用途,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)中所述孵育温度均为室温,孵育时间均为20~120min;所述V1均为20μL;

步骤(2)和(3)中光电化学检测的仪器均为CHI660E的电化学工作站,激发光源为BBZM‑III氙灯冷光源,检测时的偏置电压范围为0V,开关光间隔为10s。