1.一种生物医用可降解镁合金制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1、原料准备:将纯镁、纯锌、工业纯银和镁钙合金作为原料,全部原料的成分按重量百分比切割完成,其中Zn的含量为4%, Ca 含量为0.2%和Ag含量为0.8%,余量为Mg及不可避免的杂质,其中不可避免杂质含量≤0.2%;
步骤S2、熔化:合金制备全程通入SF6保护气,将井式电阻炉加热到700℃,预热20分钟,接着投入纯镁,并升高温度至770℃,保温15分钟,使纯镁融化成为液态镁,之后依次投入纯锌、纯银和镁钙合金,保温15分钟,待全部金属熔化后,对溶液进行搅拌,获得合金熔体;
步骤S3、浇铸:将铸锭模具热至200℃,并从上方通入SF6保护气,达到预设时间后,将合金熔体浇铸到模具中,浇铸过程中使用铁勾拦截熔体表面氧化皮,减少铸锭中出现氧化物杂质;
步骤S4、冷却:铸锭在模具中空冷至200℃,然后水冷至常温,获得铸锭,即镁合金基体,镁合金基体的晶粒尺寸为30 80 μm,弹性模量为24.6 GPa,抗拉强度为120MPa;
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步骤S5、微弧氧化处理:取步骤S4得到的镁合金基体采用恒压‑恒流复合电源模式进行微弧氧化表面改性处理,在镁合金基体表面制备一层微弧氧化生物膜层,得到生物医用可降解镁合金;
所述步骤S5具体为:
步骤S1)、取步骤S4制备的镁合金基体,经过水磨、清洗、烘干后备用;
步骤S2)、将镁合金基体置于生物电解液中,以镁合金试样为阳极,不锈钢槽为阴极,进行微弧氧化,获得微弧氧化生物膜层;
所述步骤S2)中,生物电解液以去离子水为溶剂,包括浓度为6 g /L的偏硅酸钠溶液、浓度为0.5 g/L的乙酸钙溶液、浓度为2 g/L的六偏磷酸钠溶液、浓度为1.5g/L的磷酸二氢钠溶液以及浓度为3 g/L的氢氧化钠溶液,通过将各组分依次溶入去离子水中得到生物电解液;
所述步骤S2)中,微弧氧化的条件为:恒压‑恒流电源模式在优化电参数条件下进行镁合金微弧氧化处理,即在微弧氧化处理过程中先采用恒压模式对镁合金基体进行微弧氧化处理,再采用恒流模式对镁合金基体进行微弧氧化处理,制备得到微弧氧化生物膜层,微弧氧化总时间为15‑20min;
在优化电参数条件下进行镁合金微弧氧化处理具体为:
先采用恒压模式,在正向电压390‑410V、负向电压60V、正占空比30%、负占空比70%、频率600Hz的电参数条件下微弧氧化5 min;
再采用恒流模式,在正向电流1.5A、负向电流0.8A、正占空比30%、负占空比70%、频率
600Hz的电参数条件下微弧氧化10min;
所述微弧氧化生物膜层包括MgO、Mg2SiO4及钙磷相;
膜层表面粗糙度为8.48 11.32μm,膜层表面润湿角为36.09 46.83°,膜层表面孔隙率~ ~为3%,膜层Ca/P为1.75,膜层的抗菌率为97.2%,SBF溶液中动态降解5天的膜层抗菌率为
88.1%。
2.根据权利要求1所述的生物医用可降解镁合金制备方法,其特征在于,所述步骤S2具体为:合金制备全程通入SF6保护气,将井式电阻炉加热到700℃,预热20分钟,接着投入纯镁,并升高温度至770℃,保温20分钟,使纯镁融化成为液态镁,之后依次投入纯锌、纯银和镁钙合金,保温15分钟,待全部金属熔化后,对溶液进行搅拌,获得合金熔体。
3.根据权利要求1所述的生物医用可降解镁合金制备方法,其特征在于,所述步骤S3中将铸锭模具加热至200℃,浇铸过程中使用铁勾拦截熔体表面氧化皮,减少铸锭中出现氧化物杂质;所述步骤S4中铸锭在模具中空冷至200℃。
4.根据权利要求1所述的生物医用可降解镁合金制备方法,其特征在于,所述步骤S4中镁合金基体表面润湿角为95 105 °,大肠杆菌中的抗菌率为99.2%‑99.6%。
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5.一种生物医用可降解镁合金,其特征在于,采用权利要求1‑4任意一项所述生物医用可降解镁合金制备方法制备得到的。