1. MOFs改性氮磷阻燃剂的制备及在涤纶中的应用,包括MOFs改性氮磷阻燃剂的制备和MOFs改性氮磷阻燃剂在涤纶整理工艺中的应用,其中MOFs改性氮磷阻燃剂的制备如下:(1)氮磷阻燃剂中间体季戊四醇磷酸酯的制备:在装有温度计、搅拌桨的反应容器中加入31.2‑32.6g季戊四醇、47 50g磷系化合物,于室温下搅拌1 2h,将体系温度升高至110~ ~ ~
120℃,反应2 3h,得到无色透明液体,即季戊四醇磷酸酯;
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(2)氮磷阻燃剂的制备:将步骤(1)季戊四醇磷酸酯降至室温,安装废气处理装置,在1~
2h,分三次添加质量73 75g的磷氯化合物,添加时,以碱性溶液作其吸收液,添加完毕,将体~系升温至45 50℃,保温搅拌反应1 2 h,降至室温,于1 2 h内滴加质量29 35g乙醇胺,并~ ~ ~ ~于50℃继续搅拌反应2 3h,得微黄色透明粘性液体,即产物氮磷阻燃剂;
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(3)称取氨基乙酸20g、1,4‑二氧六环40g,搅拌混合,用质量分数30%的氢氧化钠调节pH到8,减压蒸馏除去水,分三次往体系中加入三聚氯氰15.6 31.2g,每次间隔15min,将反应~体系升温至 100℃,使反应体系达到回流状态,并在此温度下反应 2 4h,自然冷却至室温,~将用质量分数为 15%的稀盐酸将溶液酸化至 pH=3,维持搅拌 60 90min,将混合液离心,再~分别用50mL水、95%酒精30mL和无水甲醇40mL洗涤,真空干燥得三聚氯氰阻燃剂;
(4)将步骤(3)得到的产物 12g溶于 60.00 mL由 N,N‑二甲基乙酰胺和甲醇按体积比
3:1 组成的混合溶液中,向其中加入硫酸铝1.2 2.4g、氯化铬7.5 11.6g和10滴氨水,将混~ ~合液搅拌 20 min ,至体系中无固体颗粒,将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬反应釜中,在
110℃下反应12 24h ,程序降温得MOFs产物;
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(5)将步骤(4)得到MOFs产物5.1g加入到步骤(2)中,70 90℃下反应2 4h,得MOFs改性~ ~氮磷硅阻燃剂。
2.如权利要求1所述的MOFs改性氮磷阻燃剂的制备及在涤纶中的应用,所述磷系化合物为五氧化二磷、磷酸的任意一种。
3.如权利要求1所述的MOFs改性氮磷阻燃剂的制备及在涤纶中的应用,所述的磷氯化合物为三氯化磷、五氯化磷的任意一种。
4.如权利要求1所述的MOFs改性氮磷阻燃剂的制备及在涤纶中的应用,其应用工艺如下:(1)将市售涤纶裁剪成若干 25 cm×25 cm 的正方形布块,备用,于装蒸馏水 200 mL的烧杯中分次加入50 g NaOH固体,边加入、边搅拌,待其溶解完全后,加入5g菲特C试剂,搅拌均匀转移至1000 mL容量瓶中,以蒸馏水定容、摇匀,得预处理液,将预处理液倒入5000 mL塑料烧杯中,将裁剪好的布料平整放置于液面下,浸泡 2 h,取出水洗,80℃烘干;
(2)将阻燃整理液转移至 250 mL 锥形瓶中,加入步骤(1)布料,放于水浴恒温振荡器中振荡 30 min,温度为 80℃,转速为 40 rpm,待振荡完毕取出布料、挤掉水分,轧液率为
70%,于 85℃的电热恒温鼓风干燥箱中烘干,重复 3 次上述操作,将第四次烘干后的布料于105℃下焙烘 5 min,得该阻燃涤纶;
其中阻燃整理液的制备方法:在烧杯中权利要求1的MOFs改性氮磷阻燃剂10 15g、防起~球材料3.6g、蒸馏水89 93g、氮丙啶改性异氰酸酯交联剂1 4g、N,N,N’,N’‑四(2‑羟基丙基)~ ~乙二胺0.5 1.6g、苯甲胺0.2 1.0g、涤纶插层材料2.8 3.6g,待试剂溶解完全,得阻燃整理~ ~ ~液。
5.如权利要求4所述的MOFs改性氮磷阻燃剂的制备及在涤纶中的应用,防起球材料的制备方法为:将丙烯酰胺10 12g、烯丙基三甲基氯化铵14g、丙烯酸乙酯11 15g加入到60g水~ ~中,再加入十二烷基苯磺酸钠1.6 2.2g,待搅拌分散均匀后,70 80℃滴加过硫酸铵0.5~ ~ ~
0.6g,滴加时间30min,70 80℃下保温反应1 2h,再加入乙二胺四乙酸40 45g,80℃下搅拌~ ~ ~反应2h,得到发蓝光的液体,即为防起球材料。
6.如权利要求4所述的MOFs改性氮磷阻燃剂的制备及在涤纶中的应用,涤纶插层材料:将3,4,5‑三羟基苯甲酸17g中加入三氯氧磷61.2 64.5g,40 50℃下反应1 2h,再加入N‑十~ ~ ~八烷基二乙醇胺4.2 5.6g,70 80℃下搅拌反应2 3h,再往体系中加入十二磷钨酸12 15g,~ ~ ~ ~
50 60℃下反应1 2h,得涤纶插层材料。
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