1. MOFs改性氮磷硅阻燃剂在棉织物的应用,其特征在于,包括制备MOFs改性氮磷硅阻燃剂,并将该阻燃剂用于棉织物的阻燃处理,其中制备MOFs改性氮磷硅阻燃剂包括以下过程:(1)向三(2‑羟乙基)异氰脲酸酯26g、马来酸酐9.8 11.2g中加入蒸馏水16 20g,55 75~ ~ ~℃下搅拌反应1 3h,再加入引发剂0.3 0.4g,于75 85℃下搅拌反应2 3h,得异氰脲和马来~ ~ ~ ~酸酐的聚合物;
(2)向步骤(1)的体系中加入四羟甲基硫酸磷3.5 4.2g和三羟甲基氨基甲烷1 2g,调节~ ~pH到7 8,于60 90℃下搅拌反应1 2h,加入有机硅3.2 4.1g,于50 70℃下搅拌反应1 2h,再~ ~ ~ ~ ~ ~加入增强材料A1.2 2.5g,于90℃下搅拌反应1 2h,再加入双醛羧甲基纤维素钠1.6 2.4g,~ ~ ~于60 70℃下搅拌反应30 40min,得该氮磷硅阻燃剂;
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(3)称取氨基乙酸21g、1,4‑二氧六环35g,搅拌混合,用质量分数30%的氢氧化钠调节pH到8,减压蒸馏除去水,分三次往体系中加入三聚氯氰16.6 29.8g,每次间隔15min,将反应~体系升温至 110℃使反应体系达到回流状态,并在此温度下反应 3 5h,自然冷却至室温,~将用质量分数为 15%的稀盐酸将溶液酸化至 pH=3,维持搅拌 30 60min,将混合液离心,再~分别用60mL水、95%酒精30mL和无水甲醇40mL洗涤,真空干燥得三聚氯氰阻燃剂;
(4)将步骤(3)得到的产物 15g溶于 75.00 mL由 N,N‑二甲基乙酰胺和甲醇按照体积比 4:1 组成的混合溶液中,向其中加入氯化铬7.5 11.6g和10滴氨水,将混合液搅拌 10 ~min ,至体系中无固体颗粒,将混合体系转移到聚四氟乙烯内衬反应釜中,在 120℃下反应
24 36h ,程序降温得MOFs产物;
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(5)将步骤(4)得到MOFs产物2.1g加入到步骤(2)中,70 80℃下反应1 2h,得MOFs改性~ ~氮磷硅阻燃剂;
所述的MOFs改性氮磷硅阻燃剂用于棉织物的阻燃处理工艺如下:(a)棉织物的阻燃预处理工艺:将棉织物裁剪成若干25 cm × 25 cm 的正方形棉织物,备用,将预处理液倒入塑料烧杯中,将裁剪好的棉织物平整放置于液面下,浸泡1 3 h,取出水洗,60 90℃烘干棉~ ~织物;
其中预处理液的制备方法:加入水90 95g、碱0.5 1g、菲特C表面处理剂0.4 0.7g,搅拌~ ~ ~均匀得到预处理液;
(b)将棉织物阻燃处理工序:将阻燃整理液转移至锥形瓶中,浸入步骤(a)的棉织物,放于水浴恒温振荡器中振荡20 40min,温度为60 90℃,转速为30 60 rpm,待振荡完毕取出布~ ~ ~料、挤掉水分,轧液率为70%,于60 90℃的电热恒温鼓风干燥箱中烘干,重复2 5次上述操~ ~作,将烘干后的棉织物于103 110℃下焙烘4 7 min,取出,得阻燃棉织物;
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其中阻燃整理液的制备方法:在烧杯中加入MOFs改性氮磷硅阻燃剂8 10g,蒸馏水89~ ~
93g,氮丙啶改性异氰酸酯交联剂2 4g、N,N,N’,N’‑四(2‑羟基丙基)乙二胺0.5 1.6g和苯甲~ ~胺0.2 1.0g,待试剂溶解完全,用碱将其pH调节至7.5,得阻燃整理液;
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所述的增强材料A为向苯酚11g中滴加三氯氧磷15 18g,控制反应温度30 40℃,氮气保~ ~护,滴加时间20 50min,再搅拌时间1 2h,调节pH到7,再向体系中加入α,ω‑二羟基聚二甲~ ~基硅氧烷16 22g,50 70℃下搅拌反应30 40min,再加入硫酸铝3.1 4.6g、硫酸锆1.6 2.4g~ ~ ~ ~ ~和乙二胺二邻苯基乙酸钠6.3 7.3g,40 50℃下搅拌反应30 40min,反应过程控制pH到中~ ~ ~性,反应结束,减压抽滤,对产物进行烘干,得淡黄色产物,即为该增强材料A。
2.如权利要求1所述的 MOFs改性氮磷硅阻燃剂在棉织物的应用,所述的引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾的任意一种。
3.如权利要求1所述的 MOFs改性氮磷硅阻燃剂在棉织物的应用,所述的有机硅为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、双端醇羟基硅油IOTA 2110的任意一种。
4.如权利要求1所述的 MOFs改性氮磷硅阻燃剂在棉织物的应用,所述的双醛羧甲基纤维素钠为:称取 1.6 g 羧甲基纤维素钠置于盛有30 mL去离子水的烧杯中,搅拌溶解后得到羧甲基纤维素钠的水溶液,再加入0.2 g/L 的 NaIO4溶液20 mL,调节体系的 pH调至 4,避光50 60℃下搅拌条件反应1 2 h,将反应后的产物倒入无水乙醇15 30mL滤沉淀物,收~ ~ ~集滤饼,用去离子水和无水乙醇交替洗涤滤饼,洗净的滤饼置于60 70℃下干燥2 5h,得到~ ~双醛羧甲基纤维素钠。
5.如权利要求1所述的 MOFs改性氮磷硅阻燃剂在棉织物的应用,阻燃预处理工艺中的碱可用NaOH、KOH任意一种。