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专利号: 2023105829797
申请人: 合肥工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种无相变W‑ZrO2‑Y2O3复合材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:步骤一、湿化学法制备Y‑Zr‑O纳米颗粒:

将六水合硝酸钇和五水合硝酸锆的水溶液混合后充分搅拌,加热至90‑100℃加入草酸的水溶液,继续搅拌加热至130‑140℃,直至蒸干全部水分,将得到的沉淀物烘干得到Y‑Zr‑O纳米颗粒;

步骤二、机械球磨制备W‑ZrO2‑Y2O3复合粉体:

将Y‑Zr‑O纳米颗粒充分研磨后和钨粉一起放入球磨罐,过程控制剂使用酒精;在氩气环境的手套箱中将罐中的空气排出并充满氩气保护气氛,然后将球磨罐放入球磨机进行球磨,球磨结束后烘干水分,得到W‑ZrO2‑Y2O3复合粉体;

步骤三、氢气还原:

将W‑ZrO2‑Y2O3复合粉体充分研磨,过筛后放入管式炉中在氢气气氛下进行还原;

步骤四、烧结:

将还原后的W‑ZrO2‑Y2O3复合粉末装入石墨模具中,先进行预压结,再将其放入放电等离子体烧结炉中进行烧结,烧结结束后模具随炉冷却到室温,得到W‑ZrO2‑Y2O3复合材料,复合材料中Y2O3和ZrO2总含量占比钨粉质量的0.6‑0.7%,ZrO2、Y2O3分别占钨粉质量的0.25‑

0.5%、0.2‑0.3%。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二中球磨转速为260‑300 rpm,球粉比为7‑10∶1,球磨时间为20‑40 h,每次球磨30‑40 min后停机5 min,然后调整正反转方向。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤三中首先将温度升至600℃,保温60 min;接着升温至800℃,保温120 min;管式炉中还原氢气的浓度≥99.999%。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤四中烧结步骤为:称取一定量还原后的W‑ZrO2‑Y2O3复合粉末放入直径为20 mm的石墨模具中,预压的压力为4MPa;将烧结炉里的气压降低至10‑20 Pa时,开始烧结;首先将温度以60℃/min的速率升至600℃,然后以100℃/min的速率升至800℃保温5 min,接着以100℃/min的速率升至1600℃保温1 min,然后随炉冷却至室温。