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专利号: 2023101801222
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑3’, 

4’‑二氟苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶200mg、底物3’, 4’‑二氟苯乙酮0.5 mmol、溴代试剂N‑溴代丁二酰亚胺0.5 mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以30Hz的研磨频率研磨30min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×15mL,水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,v/v,得到黄色油状2‑溴‑3’, 4’‑二氟苯乙酮,收率83.43%。

2.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑3’, 

4’‑二氟苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶150mg、底物3’, 4’‑二氟苯乙酮0.5 mmol、溴代试剂N‑溴代丁二酰亚胺0.5 mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以20Hz的研磨频率研磨10min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×15mL),水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL),合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,v/v,得到黄色油状2‑溴‑3’, 4’‑二氟苯乙酮,收率91%。

3.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑3’, 

4’‑二氟苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶150mg、底物3’, 4’‑二氟苯乙酮0.5 mmol、溴代试剂N‑溴代丁二酰亚胺0.55 mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以20Hz的研磨频率研磨10min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×15mL),水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL),合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,v/v,得到黄色油状2‑溴‑3’, 4’‑二氟苯乙酮,收率82.05%。

4.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑4’‑溴苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶150mg、底物4’‑溴苯乙酮0.5mmol、溴代试剂N‑溴代丁二酰亚胺0.5mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,20Hz反应10min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×

15mL),水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL),合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,v/v,得到白色固体2‑溴‑4’‑溴苯乙酮,收率89.6%。

5.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑4’‑氯苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶150mg、底物4’‑氯苯乙酮0.5 mmol、溴代试剂N‑溴代丁二酰亚胺0.5 mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以20Hz的研磨频率研磨10min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×15mL),水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL),合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,v/v,得到白色固体2‑溴‑4’‑氯苯乙酮,收率85.6%。

6.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑3’‑氯苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶150mg、3’‑氯苯乙酮0.5 mmol、N‑溴代丁二酰亚胺0.5 mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以20Hz的研磨频率研磨10min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×

15mL),水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL),合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,v/v,得到白色固体2‑溴‑3’‑氯苯乙酮,收率84.4%。

7.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑4’‑硝基苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶150mg、底物4’‑硝基苯乙酮0.5 mmol、溴代试剂N‑溴代丁二酰亚胺0.5 mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以20Hz的研磨频率研磨10min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×15mL),水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL),合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:10,v/v),得到黄色固体2‑溴‑4’‑硝基苯乙酮,收率83.2%。

8.一种a‑溴代苯乙酮类化合物的制备方法,所述a‑溴代苯乙酮类化合物为2‑溴‑3’‑硝基苯乙酮,其特征在于在25ml不锈钢研磨罐中加入3颗直径为10mm的不锈钢研磨球,然后依次加入助磨剂硅胶150mg、底物3’‑硝基苯乙酮0.5 mmol、溴代试剂N‑溴代丁二酰亚胺0.5 mmol和酸性催化剂三氟甲烷磺酸45μL,以20Hz的研磨频率研磨10min后停止,研磨结束后将反应物刮出,加入乙酸乙酯溶解反应物,过滤后加入饱和碳酸氢钠水溶液中和,取上层有机相水洗三次3×15mL),水相用乙酸乙酯萃取三次3×15mL),合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥、过滤后经浓缩、柱层析纯化,所用洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:8,v/v,得到浅黄色固体2‑溴‑3’‑硝基苯乙酮,收率80.7%。