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专利号: 2023101491226
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,以式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物和邻溴苯甲酸为反应原料加入到有机溶剂中,在金属钯盐的催化下以及碱、配体存在的条件下,于100 120℃条件下搅拌反应,反应完全后,对反应液进行处理后得到式(3)~所示的菲啶酮类化合物;

所述式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物的结构式为 ;

所述式(3)所示的菲啶酮类化合物的结构式为 ;

其中,R1选自氢;R2选自Me、Et、Pr、Bu、Bn中一种;

所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、甲苯、1,2‑二氯乙烷、1,4‑二氧六环、乙腈、氯仿、二甲基亚砜中的一种;

所述金属钯盐为醋酸钯、二氯化钯的一种;

所述配体为三苯基膦;

所述碱为碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾中的一种;

所述式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物与邻溴苯甲酸之间的摩尔比为1:(1.5 2)。

~

2.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,所述反应温度为110 120℃,所述式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物与邻溴苯甲酸之间的摩尔比~为1:1.5。

3.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺,所述有机溶剂的用量与式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物的物质的量之比为4 mL:1mmol。

4.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,所述金属钯盐为醋酸钯。

5.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,所述金属钯盐的用量为式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物的10 mol%。

6.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,所述配体的用量为式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物的20mol%。

7.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,所述碱的用量为式(1)所示的2‑溴苯甲酰胺类化合物的100 mol%。

8.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,通过TLC跟踪检测至反应完全,TLC跟踪反应所用的展开剂为体积比为15:1的石油醚/乙酸乙酯混合液。

9.根据权利要求1所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,反应液进行处理的方法为:反应结束后,将反应液倾入水中,用乙酸乙酯萃取,然后用水反洗有机相,经无水氯化钙干燥、减压蒸馏后再经硅胶柱层析分离,所得洗脱液减压蒸馏,干燥,制得式(3)所示的菲啶酮类化合物。

10.根据权利要求9所述的一种钯催化合成菲啶酮类化合物的方法,其特征在于,所述硅胶柱层析的洗脱液为体积比为30:1的石油醚/乙酸乙酯混合液。