1.用于一锅法合成二氢嘧啶酮类化合物的硅胶催化剂,其特征在于,通过以下步骤制得:
(1)硅胶的活化:在圆底烧瓶中加入150mL浓硫酸与30mL浓硝酸,混合均匀后,加入
25.0g的180目硅胶,140℃下反应24h,冷却至室温,经过滤后,用去离子水洗涤至中性,然后再分别用甲醇和二氯甲烷洗涤、干燥后得到活化的硅胶;
(2)氨基功能化硅胶的制备:在40mL无水甲苯中加入6.0g活化的硅胶和18.0mmol的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮气保护下120℃反应24小时,经冷却、过滤后,用丙酮、二氯甲烷洗涤、干燥后得到氨基功能化的硅胶;
(3)硅胶负载有机酸催化剂的制备:在20ml的二氯甲烷中加入2.0g氨基功能化的硅胶和18.0mmol的戊二酸酐,在室温下振摇24小时,然后过滤,再用甲醇、二氯甲烷洗涤、干燥得到硅胶负载有机酸催化剂;
2.用于一锅法合成二氢嘧啶酮类化合物的硅胶催化剂,其特征在于,通过以下步骤制得:
(1)硅胶的活化:在圆底烧瓶中加入75mL浓硫酸与15mL浓硝酸,混合均匀后,加入12.0g的100目硅胶,140℃下反应24h,冷却至室温,经过滤后,用去离子水洗涤至中性,然后再分别用甲醇和二氯甲烷洗涤、干燥后得到活化的硅胶;
(2)氨基功能化硅胶的制备:在25mL无水甲苯中加入4.0g活化的硅胶和12.0mmol的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷,在氮气保护下120℃反应24小时,经冷却、过滤后,用丙酮、二氯甲烷洗涤、干燥后得到氨基功能化的硅胶;
(3)硅胶负载有机酸催化剂的制备:在12ml的二氯甲烷中加入2.0g氨基功能化的硅胶和18.0mmol的丁二酸酐,在室温下振摇24小时,然后过滤,再用甲醇、二氯甲烷洗涤、干燥得到硅胶负载有机酸催化剂。
3.二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,是以乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素为原料合成的,其特征在于:在圆底烧瓶中依次加入原料乙酰乙酸乙酯1.0mmol、对甲氧基苯甲醛1.0mmol和尿素1.2mmol,权利要求1的硅胶负载的有机酸催化剂1.0g以及10ml乙醇溶剂,加热回流反应5小时,用冰水冷却结晶,过滤后得到粗产物,然后用乙醇重结晶得到目标产品。
4.二氢嘧啶酮类化合物的合成方法,是以乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素为原料合成的,其特征在于:在圆底烧瓶中依次加入原料乙酰乙酸乙酯1.0mmol、对氯苯甲醛1.0mmol和尿素1.2mmol,权利要求2的硅胶负载的有机酸催化剂0.75g以及10ml乙醇溶剂,加热回流反应
4小时,用冰水冷却结晶,过滤后得到粗产物,然后用乙醇重结晶得到目标产品。