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专利号: 2023101431070
申请人: 聊城大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:制备陶瓷浆料;

使用三维建模软件对海绵骨针结构进行三维建模,设计出海绵骨针仿生结构模型,所述海绵骨针仿生结构模型包括长方体的壳体和内部的上下通孔结构;

以陶瓷浆料为原料,使用仿生结构模型,采用还原光聚合3D打印技术,打印出生胚;

所述生胚经清洗、固化、干燥后进行脱脂和烧结处理,获得海绵骨针仿生结构的模型实体;

将连续纤维插入到模型实体的内部的上下通孔结构中,后加入浸渗剂,浸渗后再进行固化,获得高强度高韧性的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述陶瓷浆料为高固相比陶瓷浆料,其原料按重量份包括:氧化铝粉体69份、树脂单体29份、光引发剂1份和助烧剂1份;

优选的,所述氧化铝粉末包括平均粒径为500nm的氧化铝粉末和平均粒径为100nm的氧化铝粉末;两者的质量比为:4:1;

优选的,所述树脂单体为:1,6‑己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)以及环氧树脂E51;三者的质量比为:1:1:1;

优选的,所述光引发剂为2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮(1173)优选的,所述助烧剂为平均粒径为200nm的氧化镁。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述陶瓷浆料的制备方法包括以下步骤:

1)将1173光引发剂添加到的树脂单体(TMPTA:HDDA:E51=1:1:1)中制备预混合溶液;

2)将预混合液在超声分散仪中超声分散120s,超声的功率为40kHz;

3)将平均粒径为500nm的氧化铝粉末置于振动筛中过筛5min,滤掉大颗粒氧化铝;将两种粒径的氧化铝粉末(500nm:100nm=4:1)和氧化镁助烧剂添加到预混合溶液中;

4)将步骤3)中的预混合液以1500~2000r/min的速度搅拌45~60min,同时,进行液在超声分散仪中超声分散,超声的功率为:40kHz;

5)将步骤4)中混合均匀的陶瓷浆料在‑80kPa负压的条件下,真空消泡10~20min。

优选的,所述步骤5)中真空消泡在在真空干燥箱中进行。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述长方体的壳体的尺寸为30mm*4mm*

3mm。

或,所述上下通孔结构的孔径为1.1mm。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述3D打印技术的参数为:切片层厚度为30μm~90μm,激光功率为50mW~180mW,扫描间距为0.02mm~0.04mm。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述生胚的清洗利用无水乙醇洗涤10~

20min;

或,所述生胚的固化是将生坯放入紫外线固化箱中5~15min;

或,所述生胚的干燥是将生坯在50℃~80℃下真空干燥15~40min;

或,所述生胚脱脂和烧结的条件为:

在脱脂阶段,生胚首先以1℃/min的加热速率加热至280℃,其次,以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至385℃并保持2h,然后,以0.5℃/min的加热速率将生胚加热至430℃并保持h,随后,再以0.5℃/min的加热速率加热至495℃并保持2h,最后,以1℃/min的加热速率将生胚加热至700℃。

在烧结阶段,首先将生胚以2℃/min的加热速率加热至900℃,其次,以1.5℃/min的加热速率将生胚加热至1500℃并保持2h。最后进行随炉冷却。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述连续纤维的成分为为市售的复合碳纤维,优选的,碳的含量为60%,树脂的含量为40%;

或,所述连续纤维的插入量一根直径为0.35mm的联系纤维束。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浸渗剂的成分为环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂。

优选的,固化促进剂为2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP‑30)。

优选的,环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂的质量比为57:42:1;

所述浸渗剂的制备方法为:按照配比将环氧树脂、甲基四氯苯酐、固化促进剂进行混合,以150~250r/min的恒定速度搅拌5~15min,后在80~90℃下真空干燥脱气(15~

20min),即获得配置好的浸渗剂。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加入浸渗剂的方法为:将连续纤维插入到海绵骨针仿生结构的模型实体的内部的上下通孔结构中,后加入制备好的浸渗剂,直至模型实体完全浸入浸渗剂溶液中;

或,所述浸渗的方法为:将模型实体在90~100℃、‑80~‑90kPa负压的条件下浸渗15~

25min;

或,所述浸渗后再进行固化的方法为:浸渗完成后,将模型实体从浸渗剂溶液中取出,并用酒精湿巾擦拭表面,后将模型实体在高温(125~135℃)负压(‑80~‑90kPa)的条件下后固化2~3小时,固化后将模型实体缓慢冷却至室温;

优选的,所述浸渗以及浸渗后固化均是在真空干燥箱中进行。

10.利用权利要求1~9任一项所述的制备方法制备的仿生陶瓷/连续纤维复合材料。