1.一种利用微波辐射制备Zn2Co3(OH)10·H2O纳米颗粒材料的方法,以分析纯Co(NO3)2·
6H2O、ZnSO4·7H2O和2‑甲基咪唑为反应原料、去离子水为溶剂、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,制备Zn2Co3(OH)10·H2O材料采用微波辐射法,具体合成步骤如下:第一、室温下,称取0.0100~5.0000g分析纯Co(NO3)2·6H2O、0.0100~5.0000g ZnSO4·
7H2O以及0.0010~0.1000g十六烷基三甲基溴化铵置于100mL烧杯中,向该烧杯中加入5~
60mL去离子水,用玻璃棒顺时针匀速搅拌5~10min后将溶液置于磁力搅拌器上,以300~
600rpm的转速匀速搅拌10~60min,得到混合溶液A;
第二、称取1.0000~5.0000g 2‑甲基咪唑并置于100mL烧杯中,向其中加入30~60mL去离子水;用玻璃棒搅拌3~5min后,将溶液置于磁力搅拌器上,以300~600rpm的转速匀速搅拌5~30min,得到溶液B;
第三、将第一步骤所得的混合溶液A转移至250mL石英圆底烧瓶中;将第二步骤得到的溶液B以0.0050~10.0000mL/min的速率匀速滴加至盛有混合溶液A的石英圆底烧瓶中,滴加结束后,将溶液置于磁力搅拌器上,以300~600rpm的转速匀速搅拌5~60min,得到混合溶液C;
第四、将第三步骤所得的混合溶液C转移至带有常压回流冷却装置的微波反应器中,该微波反应器型号为美的PJ21C‑AU微波反应器,其改造后的功率为200~1400W、频率为
2450MHz;设置加热温度为80~100℃、反应时间0.1~5.0h;
第五、反应结束后,待石英圆底烧瓶中所得产物自然冷却至室温,将所得产物转移至离心机中,以4000~10000rpm的转速离心1~5min,取出下层产物,用去离子水洗涤3~5次,再用乙醇洗涤3~5次,随后将洗涤好的产物置于烘箱中,调节升温速率为5℃/min,在50~80℃的烘箱中保温5~24h后即得到目标Zn2Co3(OH)10·H2O纳米颗粒材料;产物对应X射线衍射结果表明对应的JCPDS卡片号为21‑1477,最强峰对应hkl晶面指数为(002),产物晶胞参数为 α=γ=90.0°及β=100.7°;经扫描电子电镜SEM测得其形貌为直径0.25~0.65μm的纳米颗粒。