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专利号: 2022117244474
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种废纸基炭载单原子金属催化剂的制备方法,包括如下步骤:

(1)废弃纸的处理:首先将废弃印刷纸撕成小方块,在室温下将它们在蒸馏水中浸泡过夜,制备成纸浆,然后在室温下,用离心机离心制浆,去掉清液以后,加入蒸馏水重新分散沉淀物;再通过超声、搅拌的方法让纤维膨胀,使之易与油墨发生分离,之后加入调好的油墨溶解‑扩散剂,继续搅拌1‑2h,之后用大量的蒸馏水过滤洗涤,过滤洗涤4‑5h,之后过滤分离出纸浆;

(2)第一次煅烧:将过滤后的纸浆在5‑10wt%盐酸溶液中以1000‑1200rpm/min搅拌2‑

3h,加入盐酸溶液的体积用量为纸浆体积的2‑3倍,之后过滤洗涤至中性;重复酸洗过滤三至四次,将制得的纸浆进行煅烧,所述煅烧条件为:在60‑70mL/min的惰性气体中,以5‑10℃/min的升温速率升温至700‑1000℃,保持3‑4h,得到煅烧产物;其表面主要含有酚基和羰基两种含氧基团,其中羰基含量达到70%以上;

(3)第二次煅烧:将步骤(1)制得的纸浆与步骤(2)得到的煅烧产物按照1‑3:1的质量比例混合,再次进行煅烧,煅烧条件为:于惰性气氛中以5‑10℃/min的加热速率升温至200‑

300℃,并维持2‑5小时,得到碳载体;

(4)负载:在室温下,将处理过的碳载体与去离子水和金属盐混合,所加入的金属盐为KNO3、NaCl中的一种,剧烈搅拌30‑40min后用5‑10wt%HCl水溶液将溶液调节至pH=1‑2,接着滴加贵金属盐溶液并剧烈搅拌2‑3h,之后在剧烈搅拌下通过NaOH水溶液调节溶液pH至8‑

9,最后经过滤洗涤至中性,得到废纸基炭载单原子金属催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的油墨溶解‑扩散剂由DMF、无水乙醇和表面活性剂木质素磺酸组成,其质量比为DMF:无水乙醇:木质素磺酸=2:7:7‑4:7:7,需要脱墨的纸浆与加入的油墨溶解‑扩散剂的体积比为20:1‑30:1。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,在转速为8000~10000r/min离心机中制浆10‑15min。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,纤维膨胀的具体方法为:在超声机中在60‑70℃下在30‑50KHz的超声机的超声频率下超声20‑30min,超声之后的纸浆溶液在水浴锅中加热至50‑60℃搅拌,搅拌转速为800‑1200rpm/min,滴加5‑10wt%NaOH溶液至pH=8‑11后继续搅拌1‑2h。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,碳载体与金属盐的质量比为

10:1‑20:1。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述贵金属盐为贵金属的氯化物或硝酸盐,所述贵金属为Pt或Pd;贵金属的负载量为0.5‑2wt%。

7.根据权利要求1所述制备方法制得的贵金属单原子催化剂在苯甲醇氧化制苯甲醛中的应用。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于:所述的应用具体为:将苯甲醇和所制备的贵金属单原子催化剂加入到高压釜中,将高压釜密封并用O2吹扫,之后在室温条件下用O2将反应釜的压力加至1‑2MPa,然后将高压釜加热到120‑140℃后,开始搅拌反应,搅拌转速为

1000‑1200rpm,为了补充消耗的氧气,在反应过程中保持连接储氧器。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的贵金属单原子催化剂与苯甲醇的质量比为1:200‑1:500。