1.一种贵金属催化剂,其特征在于所述催化剂为α‑氧化铝,α‑氧化铝的形貌为针刺状,2
针刺分布为20‑40个/μm ,针刺尖端15‑25nm,相邻针刺尖端的距离130‑150nm,α‑氧化铝针2
刺高度为5‑8μm,催化剂比表面积10‑13m/g,α‑氧化铝的尖端附近附着有银或者氟化银颗粒, 所述催化剂用于苯甲醇脱氢氧化制苯甲醛反应,所述催化剂的制备方法如下:
(1)预处理硅基材料;
(2)在硅表面化学沉积Ag颗粒,参数如下:化学沉积液为硝酸银和氢氟酸的水溶液,AgNO3∶HF∶H2O体积比为1∶2‑3∶4‑8,温度为30‑35℃,时间为1‑2min;
(3)Ag颗粒催化腐蚀硅材料,获得腐蚀孔,参数如下: 腐蚀液为氢氟酸和双氧水的水溶液,HF浓度为0.3‑0.45M,H2O2的浓度为 0.3‑0.4M,时间为 60‑80min,温度为常温,腐蚀后离子水洗涤,空气干燥氧化;
(4)腐蚀扩孔,参数如下:氧化温度为700℃,在硅基材料表面形成无序氧化硅,时间为
30‑40min,然后降温浸泡于10‑15wt.%氢氟酸中,浸泡10min除去氧化层,腐蚀扩孔步骤可重复1‑3次,以获得大孔径腐蚀孔;
(5)向腐蚀孔内填充氧化铝溶胶;
(6)高温焙烧,高温焙烧参数为:300℃氮气保护干燥20‑30min,然后1‑2℃/min升至
1100‑1300℃,恒温干燥1‑2h,自然降温;
(7)重复步骤(5)和(6);
(8)氟气体除去硅基材。
2.如权利要求1所述的一种贵金属催化剂,其特征在于步骤(1)预处理硅基材料的工艺如下:硅基材料为单晶硅片,将单晶硅片裁剪至合适尺寸,然后依次经过乙醇、丙酮、去离子水超声清洗除去油污,重复清洗次数1‑3次,然后再用10‑15wt.%氢氟酸浸泡10min除去氧化层,去离子水洗涤,惰性气氛下干燥。
3.如权利要求1所述的一种贵金属催化剂,其特征在于步骤(5)向腐蚀孔内填充氧化铝溶胶的过程如下:将3‑5 g拟薄水铝石在搅拌条件下分批加入到去离子水中后,加入1.5‑2 M HNO3,获得氧化铝水溶胶持续搅拌2‑3 h,将步骤(4)获得的扩孔后基材浸泡于氧化铝溶胶中,抽真空,将氧化铝溶胶填充于孔道表面。
4.如权利要求1所述的一种贵金属催化剂,其特征在于步骤(8)氟气体除去硅基材的加热温度为35‑40℃,时间为1‑2h。