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专利号: 2022117040477
申请人: 常州工程职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于工艺步骤如下:采用2,7‑二溴芴与1,3‑二溴丙烷,在70‑80℃下搅拌混合反应后生成2,7‑二溴‑9,9‑双(3‑溴丙基)‑9H‑芴(1);

再采用2,7‑二溴‑9,9‑双(3‑溴丙基)‑9H‑芴(1)与2,7‑双(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基)‑9,9‑二正辛基芴(2),在氮气环境下,95‑105℃搅拌48h混合反应缩聚生成9,9‑双(3‑溴丙基)‑7,7’‑二甲基‑9’9’‑二辛基‑9H,9’H‑2,2’‑联芴(3);

最后通过9,9‑双(3‑溴丙基)‑7,7’‑二甲基‑9’9’‑二辛基‑9H,9’H‑2,2’‑联芴与新型聚芴发光材料添加物(4)混合反应,生成新型聚芴发光材料7,7’‑二甲基‑9,9‑二辛基‑9’9’‑双(腰果酚氧丙基)‑9H,9’H‑2,2’‑联芴(5)。

2.根据权利要求1所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于所述新型聚芴发光材料添加物为腰果酚。

3.根据权利要求2所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于工艺步骤如下:(1)采用2,7‑二溴芴与1,3‑二溴丙烷,在75℃下搅拌混合反应后生成2,7‑二溴‑9,9‑双(3‑溴丙基)‑9H‑芴(1);反应式为:(2)再采用2,7‑二溴‑9,9‑双(3‑溴丙基)‑9H‑芴(1)与2,7‑双(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基)‑9,9‑二正辛基芴(2),在氮气环境下,99℃搅拌48h混合反应缩聚生成

9,9‑双(3‑溴丙基)‑7,7’‑二甲基‑9’9’‑二辛基‑9H,9’H‑2,2’‑联芴(3),反应式为: 1 2 3(3)最后通过3与腰果酚(4)混合反应,生成了融合了腰果壳油性能的具备优良性质的新型聚芴发光材料7,7’‑二甲基‑9,9‑二辛基‑9’9’‑双(腰果酚氧丙基)‑9H,9’H‑2,2’‑联芴(5),反应式如下: 3                  4                   5。

4.根据权利要求3所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于工艺步骤如下:(1)1的合成

在反应瓶中加入2,7‑二溴芴、四丁基溴化铵以及氢氧化钾水溶液;70‑80℃搅拌10‑

20min后,加入1,3‑二溴丙烷;70‑80℃搅拌20‑40min,冷却至室温;通过二氯甲烷提取后,先后分别加入4‑6wt%HCl溶液、饱和NaCl溶液合并有机相;用Na2SO4干燥,过柱净化,旋干,真空干燥得白色固体1  ;

(2)3的合成

在反应釜中,分别加入脱气甲苯、白色固体1与2,7‑双(4,4,5,5‑四甲基‑1,3,2‑二氧杂戊硼环‑2‑基)‑9,9‑二正辛基芴,冷冻脱氧3次后,向混合物中加入1‑3mol/L K2CO3 和Pd(PPh3)4(0),再次冷冻脱氧2‑4次,之后在氮气环境下,在95‑105℃下搅拌45‑55h;冷却至室温后,加入甲苯,盐水洗涤,MgSO4干燥4‑8h,在甲醇中过滤浓缩沉淀,得到白色固体产物3 ;

(3)5的合成

将白色固体产物3与9,9‑双(3‑溴丙基)‑7,7’‑二甲基‑9’9’‑二辛基‑9H,9’H‑2,2’‑联芴与腰果酚(4)按一定配比在反应器中,进行室温搅拌反应一段时间后,经过处理可得到新型聚芴发光材料5。

5.根据权利要求4所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于工艺步骤如下:(1)1的合成

在反应瓶中加入2,7‑二溴芴、四丁基溴化铵以及氢氧化钾水溶液;75℃搅拌15min后,加入1,3‑二溴丙烷;75℃搅拌30min,冷却至室温;通过二氯甲烷提取后,先后分别加入5%HCl溶液、饱和NaCl溶液合并有机相;用Na2SO4干燥,过柱净化,旋干,真空干燥得白色固体1 ;

(2)3的合成

在反应釜中,分别加入脱气甲苯、1与2,冷冻脱氧3次后,向混合物中加入2mol/L的经过

0.5h氮泡处理后的 K2CO3和Pd(PPh3)4,再次冷冻脱氧后在氮气环境下,在99℃下搅拌48h;

冷却至室温后,加入甲苯,盐水洗涤3次,MgSO4干燥6h,在甲醇中过滤浓缩沉淀,得到白色固体产物3  ;

(3)5的合成

将白色固体产物3与腰果酚4按一定配比在反应器中,进行室温搅拌反应一段时间后,经过处理可得到新型聚芴发光材料5。

6.根据权利要求3‑5任一项所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)白色固体产物3的合成中的冷冻脱氧工艺使用的冷冻脱氧装置,包括支撑架(1)以及安装在支撑架(1)上方的用于存储溶剂的罐体(2),其特征在于:所述罐体(2)包括内罐体(201)以及设置在内罐体(201)外侧的外罐体(202),所述内罐体(201)和外罐体(202)之间通过连接片(203)固定连接,所述内罐体(201)和外罐体(202)之间为空腔层(204),所述内罐体(201)的外表面和外罐体(202)的内表面均设置有加强筋结构,所述内罐体(201)的侧面设置有向内罐体(201)内部延伸的通道管(205),所述通道管(205)的内部与空腔层(204)之间连通,所述内罐体(201)的上方开设有进料口(206),所述进料口(206)的一侧设置有排气口(207),所述外罐体(202)的上方开设有进液口(208),所述内罐体(201)上还连接有抽真空管(209)。

7.根据权利要求6所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于:所述通道管(205)内壁上连接有一圈加强板(2051),所述加强板(2051)上连接有加强杆(2052),所述通道管(205)上均匀连接有翅片结构(2053),所述翅片结构(2053)设置在通道管(205)内壁和外壁上;

所述翅片结构(2053)为空心片状结构,在通道管(205)的管壁上开设有与翅片结构(2053)的空心相连通的通孔(2054)。

8.根据权利要求7所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于:所述进料口(206)上密封连接有进料管(2061),所述进料管(2061)贯穿外罐体(202),且进料管(2061)与外罐体(202)之间固定连接;所述排气口(207)上连接有排气组件(3),排气组件(3)可以将内罐体(201)内气体进行排气作业。

9.根据权利要求8所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于:述排气组件(3)包括插接在排气口(207)内的插管(301),所述插管(301)内设置有阀体(302),且插管(301)内滑动设置有阀座(303),所述阀座(303)的上方固定连接有阀杆(304),所述阀座(303)的形状呈锥形,所述阀杆(304)上同轴设置有凸环(305),所述阀杆(304)上套有弹簧(306),所述弹簧(306)的一端抵在凸环(305)的下表面,所述弹簧(306)的另一端抵在插管(301)上;

所述阀杆(304)上卡接有连接杆(307),所述连接杆(307)呈翘班状,所述连接杆(307)的另一端铰接有铰接座(308),所述铰接座(308)上连接有固定杆(309),所述固定杆(309)的下端铰接有活塞组件(4);

所述活塞组件(4)包括贯穿设置在内罐体(201)和外罐体(202)上的活塞缸(401),所述活塞缸(401)内滑动连接有活塞(402),所述活塞(402)的外端与固定杆(309)之间铰接。

10.根据权利要求4所述的一种新型生物基腰果酚侧链修饰的聚芴发光材料的制备工艺,其特征在于:所述步骤(2)白色固体产物3的制备过程中,1和2的摩尔投料比为1:0.8~

1:1.2;

所述步骤(3)新型聚芴发光材料5的制备过程中,3与4的摩尔投料比为1:2~1:6。