1.一种超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法,其特征在于,包括:
1)纳米粉体的分散:将纳米陶瓷粉体加入到含有200ml无水乙醇的烧杯中,超声分散并搅拌30min,得到分散均匀的溶液,然后取混料十倍质量的硬质合金球,与溶液倒入球磨罐中,充满氮气,球磨48 h,将球磨后的溶液置于真空干燥箱中120℃干燥24 h,经200目过筛后,得到烧结所用纳米粉体;
2)装料:依次在石墨模具内放置下压头、纳米粉体、上压头,且纳米粉体与石墨模具、压头内表面间均放置有石墨垫片,然后将准备好的烧结模具放置在中横梁的工作平台上;
3)超声辅助冷压:电脑控制液压升降系统中横梁升至上压头刚好接触到上横梁的位置,然后安装换能器与变幅杆,将其连接超声发生器并通入电源,最后穿过工作平台的空腔,用夹持装置固定变幅杆到与下压头紧密接触的位置;启动超声波振动系统,在软件中设置5 10MPa的力预压1 2min,预压时间结束后,并逐渐增大压力至所需值,然后保持恒定;此~ ~过程中横梁施加的压力皆由软件精确控制,同时电脑实时记录烧结粉体的收缩位移;
4)升温:开启高频感应加热系统,升温到预烧结温度,预烧结阶段完成后,开启超声波振动系统,频率设定为80%,同时加大高频功率至指定值,使能够达到最终烧结温度;
5)保温:达到最终烧结温度后,关闭超声波振动系统;利用石墨模具的发热促进纳米陶瓷晶粒的烧结,伴随晶粒长大实现纳米陶瓷材料致密化;
6)降温:在观察到软件中位移曲线没有继续上升的趋势后,关闭高频感应加热系统停止烧结,使石墨模具自然冷却至室温,取出烧结样品;
超快速烧结方法通过超快速烧结系统实现,超快速烧结系统包括高频感应加热系统、液压升降系统和超声波振动系统,所述高频感应加热系统包括高频感应线圈和高频感应加热机,高频感应加热机与高频感应线圈连接,为高频感应线圈提供电源;
所述液压升降系统包括液压机、上横梁和中横梁,所述上横梁固定在液压机上,中横梁能够相对于液压机上下升降,中横梁上依次设置有工作平台和烧结模具,液压升降系统为烧结模具中的加工工件提供压力,高频感应线圈设置于烧结模具外部;
所述超声波振动系统包括超声波发生器、换能器和变幅杆,用于烧结过程中施加超声振动;
所述烧结模具包括上压头、下压头和外部的石墨模具,上压头、下压头和石墨模具形成型腔,型腔用于装载粉体;
所述工作平台为圆柱形中空结构,中空结构用于放置变幅杆,工作平台的上方设置有凹槽,石墨模具放置于凹槽内,凹槽与石墨模具为间隙配合,能够限制压制过程中石墨模具的横向位移;
所述变幅杆下端和超声波换能器连接,为一体结构,变幅杆整体通过工作平台中间的空腔,其上端和下压头直接接触,确保脉冲压力能通过下压头传递给粉体;超声波换能器和变幅杆设在工作平台正下方且轴线和烧结模具的轴线重合;
液压升降系统由电脑软件进行控制,通过控制中横梁的升降,调整压力,对模具进行施压、保压、卸压,上压头和下压头间的粉体受压力逐渐致密化;工作平台下方设置有传感器,传感器采用六角螺栓固定在中横梁上;工作平台下部有一段外螺纹,中横梁中的通孔有一段内螺纹,两者之间螺纹配合进行固定;传感器内部包括位移传感器和压力传感器,均直接接入电脑,通过软件可实时记录压力和位移的变化。
2.根据权利要求1所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法,其特征在于,烧结模具外侧设置有红外测温仪并接入电脑,实时记录烧结模具表面的温度。
3.根据权利要求1所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法,其特征在于,高频感应加热机的输入电压为220V,功率为0 50KW;
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高频感应线圈内径80mm,高度40mm,线圈匝数为4圈,直接接入高频感应加热机的输出端口上,使用螺栓拧紧配合;
高频感应线圈为内中空结构,与高频感应加热机内部的水冷却循环导路连通。
4.根据权利要求3所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法,其特征在于,高频感应加热机放置在液压机后方,且高频感应加热机的机箱中设置有电控装置,能够设置加热时间、保温时间及加热功率、保温功率,控制按键和旋钮均设置在机箱表面;同时高频感应加热机设置有自动模式和手动模式,自动模式即按照所设置的加热时间和保温时间进行自动操作,手动模式则使用脚踏开关控制。
5.根据权利要求4所述的超声辅助加压耦合高频感应制备纳米陶瓷的超快速烧结方法,其特征在于,超声发生器放置在液压升降系统的底座上层,换能器的输入端与超声波发生器的输出端相连,超声波发生器将220V、50/60Hz的工频交流电整流滤波转换为310V的直流电,经过斩波成特定的高频交流电,然后将信号放大到几千伏高压交流电后驱动换能器,使在自身谐振点上产生谐振;
换能器的频率为20 28kHz,功率为1200 2000W;
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所述换能器底部设置有夹持装置,夹持装置能够对换能器进行高度的调节并固定。