1.一种脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:在可见光照射下,将式(I)所示的24‑去氢胆固醇和光催化剂溶解于有机溶剂中,并在空气环境中以空气中的氧气作为氧化剂进行光化反应;待光反应完全后停止光照,并向反应体系中加入醋酐和碱进行脱水、酰化反应,反应结束后,经后处理得到式(II)所示的脑甾醇中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯,其反应式如下:
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2.根据权利要求1所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于光催化剂为有机染料Rose bengal或荧光素,优选为Rose bengal,光催化剂与式(I)所示的24‑去氢胆固醇的物质的量之比为0.01~0.05 : 1。
3.根据权利要求1所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于光化反应及脱水、酰化反应的温度均为25~30℃,光化反应时间为0.5~6 h,脱水/酰化反应时间为1~8 h。
4.根据权利要求1所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于光化反应有机溶剂为下列之一:乙腈、乙酸乙酯、叔丁醇、四氢呋喃、1, 2‑二氯乙烷、二氯甲烷,优选为乙腈,有机溶剂体积与24‑去氢胆固醇的比例为5~30 mL/g。
5.根据权利要求1所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于可见光为蓝光或白光,优选为蓝光。
6.根据权利要求1所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于醋酐与24‑去氢胆固醇的用量摩尔比1.8~3:1。
7.根据权利要求1所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于碱为三乙胺,其与24‑去氢胆固醇的用量摩尔比2~3:1。
8.根据权利要求1‑7任一项所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于反应液体系后处理的步骤为:向反应液体系中加入饱和食盐水溶液及有机萃取剂进行萃取、分液;得到的有机层经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩除去溶剂;浓缩物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(II)所示的胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯。
9.根据权利要求8所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
10.根据权利要求8所述的脑甾醇关键中间体胆甾‑5,24‑双烯‑3‑醋酸酯的制备方法,其特征在于洗脱剂为体积比为30:1~40:1的石油醚与乙酸乙酯混合液。