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专利号: 2022113671390
申请人: 江苏海洋大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种EDTA修饰的UIO‑66‑Zr金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,UIO‑66‑Zr表面接枝EDTA螯合基团,结构式为:;

其中,螯合基团EDTA分子通过酯基与对苯二甲酸上苯环连接,  为基于Zr的金属簇团,UiO‑66的结构单元是由[Zr6O4(OH)4]金属簇团与12个对苯二甲酸配位连接而成;

具体制备步骤如下:

步骤一、将2‑羟基对苯二甲酸和四氯化锆依次加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,超声震荡10分钟使其分散均匀,加入浓盐酸溶液后将反应瓶置于油浴中加热搅拌一定时间;通过离心机离心分离得到产品,所得固体用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤2次后再用乙醇洗涤2次;

o

最终,将固体在80C真空干燥24h得到UiO‑66‑OH,其中2‑羟基对苯二甲酸和四氯化锆的质量比为1:0.9~1:1.1;四氯化锆与浓盐酸溶液固液质量体积比为1:0.1~1:1g/mL;四氯化锆与N,N‑二甲基甲酰胺的质量体积比为1:30~1:60g/mL;

以上合成步骤反应式表达如下:

步骤二、将步骤一中的UiO‑66‑OH、乙二胺四乙酸二酐加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,同时加入少量的单质碘作为催化剂,将反应瓶置于微波反应器中,初始微波功率设为

500W反应一段时间;待温度升至预设温度后,设备自动变频控制微波输出功率,从而准确控温;反应后,通过离心机离心分离得到产品,使用硫代硫酸钠溶液洗涤2次后,再使用纯水洗o涤2次,最后使用乙醇洗涤2次;最终,将固体在80C真空干燥24h得到UiO‑66‑EDTA,以上合成步骤反应式表达如下:。

2.根据权利要求1所述的一种EDTA修饰的UIO‑66‑Zr金属有机框架材料的制备方法,其o特征在于:所述步骤一中的加热温度为110~140C;加热时间为12~36h。

3.根据权利要求1所述的一种EDTA修饰的UIO‑66‑Zr金属有机框架材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的UiO‑66‑OH和乙二胺四乙酸二酐的质量比为1:0.5~1:1.5;UiO‑

66‑OH的质量是单质碘的质量的50~100倍;UiO‑66‑OH与N,N‑二甲基甲酰胺质量体积比为

1:30~1:60g/mL。

4.根据权利要求1所述的一种EDTA修饰的UIO‑66‑Zr金属有机框架材料的制备方法,其o特征在于:所述步骤二中的反应条件是温度升至60~80 C,设备自动变频控制微波输出功率并保持这个温度反应1~3h。

5.根据权利要求1所述的一种EDTA修饰的UIO‑66‑Zr金属有机框架材料的应用,其特征在于,在用于水溶液中铜离子选择性吸附去除中的应用。