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专利号: 2022113365145
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-07-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:包括,制备超支化聚酯改性凹土;

将超支化聚酯改性凹土分散于N,N’‑二甲基甲酰胺溶液中,制得超支化聚酯改性凹土的N,N’‑二甲基甲酰胺溶液;

称取聚乙二醇,在110~120℃、真空度0.07~0.09MPa条件下,真空脱水2~4h,制得脱水后的聚乙二醇;

将脱水后的聚乙二醇、1,4‑丁二醇和二月桂酸二丁基锡加入到带有搅拌器、滴液装置和冷凝回流装置的四口烧瓶中,N2保护下缓慢升温至65~80℃,搅拌条件下,滴加异佛尔酮二异氰酸酯,滴加完后,保温60~120min,观察瓶内现象,当反应体系变稠时加入少量丙酮降粘;

待‑NCO含量达到理论值时,加入长碳链烷醇正十二醇,温度升高至75~85℃,保温反应

120~180min后,加入超支化聚酯改性凹土的N,N’‑二甲基甲酰胺溶液,75~85℃保温反应

120~180min,当反应体系变稠时加入少量丙酮降粘;

反应结束后,减压蒸馏脱除溶剂,加入体积比1:1的乙二醇与水混合溶液,得到改性凹土‑聚氨酯增稠剂乳液;

其中,改性凹土‑聚氨酯增稠剂乳液的质量分数20~30%。

2.如权利要求1所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述超支化聚酯改性凹土,其制备方法包括,将凹凸棒石粘土粉体以固液质量体积比1:10~1:20g/mL分散于甲苯或二甲苯中,超声分散30~60min,滴加氨基硅烷偶联剂,80~110℃恒温回流2~4h;

反应结束后,减压抽滤并用无水乙醇洗涤3~5次,60~80℃真空干燥,研磨过筛,即得硅烷偶联剂改性凹土;

将硅烷偶联剂改性凹土以固液质量体积比1:30~1:50g/mL分散于甲苯或二甲苯中,常温搅拌30~45min,加入催化剂对甲苯磺酸,N2保护下缓慢升温至甲苯或二甲苯回流温度,在此温度下分批加入2,2‑双羟甲基丙酸,每10min加入2,2‑双羟甲基丙酸0.5~1.5g,滴加完后,恒温反应120~180min;

反应结束后,抽滤,用二甲苯洗涤3~5次,60~80℃真空干燥,研磨过筛,即得超支化聚酯改性凹土。

3.如权利要求2所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述氨基硅烷偶联剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、N‑β‑(氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三甲氧基硅烷、N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种;

其中,氨基硅烷偶联剂与凹凸棒土的质量比为1:1。

4.如权利要求2或3所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:对甲苯磺酸质量占2,2‑双羟甲基丙酸质量的0.3~1.0%。

5.如权利要求4所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:2,2‑双羟甲基丙酸与硅烷偶联剂改性凹土质量之比为2:1~4:1。

6.如权利要求1~3或5中任一所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述二月桂酸二丁基锡质量为反应物总质量的0.2%~0.5%。

7.如权利要求6所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇分子量为6000。

8.如权利要求7所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:1,4‑丁二醇的质量为反应物总质量的4~8%,聚乙二醇和1,4‑丁二醇的物质的量之和与异佛尔酮二异氰酸酯的物质的量的比为1:1.6~1:2.0,聚乙二醇的质量为反应物总质量的10~20%,长碳链烷醇正十二醇质量为反应物总质量的4~8%。

9.如权利要求8所述改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述超支化聚酯改性凹土的N,N’‑二甲基甲酰胺溶液的质量分数为15~20%;

所述超支化聚酯改性凹土的N,N’‑二甲基甲酰胺溶液质量为反应物总质量的14~

18%。

10.权利要求1~9中任一所述制备方法制得的改性凹土‑聚氨酯复合增稠剂产品。