1.一种凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述的方法为,将偶氮引发剂负载在钙基凹凸棒土上,以其作为引发剂,采用反相乳液聚合方式,制备凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂。
2.如权利要求1所述的一种凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤为,(1)将凹凸棒土研磨筛分,于200℃煅烧4h,然后将其按照固液质量比1:10-1:30分散于
1-4mol/L氯化铵溶液中,室温下恒温振荡30-60min后,离心分离,沉淀用去离子水洗涤3-5次后,60-80℃烘干,研磨,过200目筛,备用;
(2)将步骤(1)所得预处理凹凸棒土按照固液质量比1:10-1:30分散于500mg/L氯化钙溶液中,室温下恒温振荡30-60min后,离心分离,沉淀用去离子水洗涤3-5次后,60-80℃烘干,研磨,过200目筛,得到钙基凹凸棒土;
(3)配制250mL质量分数0.5%-1.0%的海藻酸钠溶液,加入1-5g钙基凹凸棒土,超声分散30min;然后加入10g偶氮引发剂,完全溶解后,25-30℃下搅拌30-60min,离心分离,沉淀用去离子水洗涤3-5次后,低温真空烘干,研磨,过200目筛,得到负载型引发剂;
(4)将不饱和酸性单体,用氨水调节pH值至6-7,然后加入负载型引发剂和用去离子水溶解的交联剂,高速分散30-60min后,备用;
(5)在四口烧瓶中加入油相溶剂、乳化剂span80,乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的4%-6%,300-500转/分搅拌30-60min;然后将步骤(4)配制的水相溶液倒入,1000-1500转/分高速乳化60-90min,乳化结束后,升温至50-60℃,保温1h,再升温至70-80℃,反应1-
3h,反应结束后,冷却出料,然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
3.如权利要求2所述的一种凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的偶氮引发剂为偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉中的一种。
4.如权利要求2所述的一种凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐中的一种或任意组合;负载型引发剂总质量占不饱和酸性单体质量的3%-6%。
5.如权利要求2所述的一种凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的交联剂为乙二醇双丙烯酸酯、三乙二醇双丙烯酸酯、三丙二醇双丙烯酸酯中的一种,交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05%-0.1%。
6.如权利要求2所述的一种凹凸棒土/聚丙烯酸类复合增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的油相溶剂为航空煤油、15#白矿油中的一种,油相溶剂用量占不饱和酸性单体质量的60%-80%;转相剂用量占不饱和酸性单体质量的4-6%。