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专利号: 2022113164682
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,以吡唑、硫酸、发烟硝酸为原料,其特征在于将吡唑溶于硫酸所得的吡唑硫酸溶液和发烟硝酸分别通过第一计量泵(1)和第二计量泵(2)精确计量输送至硝化管式反应器(6),在一定条件下进行硝化反应,硝化反应温度为30 100~℃,反应的停留时间为1 90min;得到的硝化液与经第三计量泵(3)计量的水混合后进入淬~灭管式反应器(7)中进行淬灭反应,淬灭反应温度为10 70℃,反应停留时间为1 30s,得到~ ~的淬灭液与经第四计量泵(4)计量的有机溶剂混合后,再与第五计量泵(5)计量的30%氢氧化钠溶液混合后进入中和管式萃取器(8),在中和的同时进行萃取,中和萃取温度为10 70~℃,中和萃取停留时间为0.5 5min,萃取液接收至连续分层器(9)进行分层,所得有机相经~蒸馏回收溶剂后,得到固体即为产品4‑硝基吡唑。

2.如权利要求1所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于硝化管式反应器(6)中的吡唑硫酸溶液中硫酸浓度为70%‑98%,吡唑、硫酸、硝酸的摩尔流量比为1:2 20:1 1.5。

~ ~

3.如权利要求1所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于硝化管式反应器(6)的反应管直径为1 25mm。

~

4.如权利要求1所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于淬灭管式反应器(7)中的硝化液与水的体积流量比为1:2 4。

~

5.如权利要求1所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于萃取所用有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚中的任意一种,硝化液:有机溶剂的体积流量比为1:1

4。

~

6.如权利要求1所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于淬灭管式反应器(7)的反应管直径为3 50mm。

~

7.如权利要求1所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于中和管式萃取器(8)中和后反应液pH值为7.0±0.2。

8.如权利要求1所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于中和管式萃取器(8)的内管为中空状态或装有静态混合器,其管径为3 15mm。

~

9.如权利要求1‑8任一项所述的连续化制备4‑硝基吡唑的工艺,其特征在于回收溶剂作为萃取溶剂使用,返回至中和萃取步骤的第四计量泵(4)重复使用。