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专利号: 202211300200X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)硝化反应

将4,6‑二羟基‑2‑丙硫基嘧啶溶解于硫酸中作为物料A,将硝酸或硝酸与硫酸组成的混酸作为物料B,两个物料分别通过计量泵计量输送至混合器迅速混合,然后进入硝化管式反应器中,在一定温度和停留时间下进行硝化反应,反应完成后硝化反应液进入后处理装置,经后处理后得到硝化物4,6‑二羟基‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶,硝化反应所使用的硫酸浓度在

60wt.% wt.98%,硝化反应所使用的硝酸浓度为20wt.% 98wt.%;后处理方法为将收集的硝~ ~化反应液降温至0℃以下至充分结晶,离心过滤得到的滤饼即为硝化物粗品,该硝化物粗品直接用于氯化反应,粗品中残留的硫酸和硝酸作为氯化反应中催化剂;滤液收集循环套用,反应温度为10 90℃,停留时间为0.5min 60min;

~ ~

2)氯化反应

将步骤1)制得的硝化物4,6‑二羟基‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶与溶剂混合均匀作为物料C,氯化试剂作为物料D,硝化物4,6‑二羟基‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶中残留的酸作为催化剂,两个物料分别通过计量泵计量输送至混合器迅速混合,再进入氯化管式反应器中,在一定温度和停留时间下进行氯化反应,反应完成后,氯化反应液直接流入计量的水中,温度保持在30℃以下,一批料接收完成后,所得反应液依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水和水洗涤,减压蒸馏后得到4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶,所述氯化试剂为三氯氧磷或氯化亚砜,反应温度为90 130℃;反应体系压力为0.1 0.8MPa。

~ ~

2.如权利要求1所述的一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于步骤1)中的4,6‑二羟基‑2‑丙硫基嘧啶、硫酸、硝酸的摩尔流量比为1:5 20:1~ ~

3。

3.如权利要求1所述的一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于步骤1)中的硝化管式反应器中均匀填充球形混合器。

4.如权利要求3所述的一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于硝化管式反应器的管径大于球形混合器的直径;硝化管式反应器的管径为1~

10mm,球形混合器的直径为0.5 5mm。

~

5.如权利要求1所述的一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于步骤2)中的溶剂为二氯甲烷或甲苯,4,6‑二羟基‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶与溶剂的质量比为1:5 20。

~

6.如权利要求1所述的一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于步骤2)中的4,6‑二羟基‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶与氯化试剂的摩尔流量比为1:1

25。

~

7.如权利要求1所述的一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于步骤2)中的停留时间为1 60min。

~

8.如权利要求1所述的一种连续流反应制备4,6‑二氯‑5‑硝基‑2‑丙硫基嘧啶的方法,其特征在于步骤2)中的氯化管式反应器为盘管式反应器或直立式管式反应器,其管径为1~

10mm。