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专利号: 2022112121389
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种碳氮掺杂尖晶石型钴铁氧化物/石墨烯气凝胶电极材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

S1、将氧化石墨、普鲁士蓝类似物CoFe‑PBA纳米粒子、PVP混合后超声分散均匀,接着水热反应,最后分离提纯得到CoFe‑PBA/GA气凝胶;

S2、将CoFe‑PBA/GA气凝胶置于惰性气氛中热处理,得到CoFe2O4@NC/GA气凝胶;

S3、将CoFe2O4@NC/GA气凝胶负载到泡沫金属上,得到碳氮掺杂的尖晶石型钴铁氧化物/石墨烯气凝胶电极材料;

S4、将S2制得的CoFe2O4@NC/GA气凝胶置于还原性气氛中,在不同温度下热处理不同时间,分别得到CoFe@NC/GA气凝胶、CoFe2O4‑CoFe@NC/GA气凝胶;将CoFe@NC/GA气凝胶、CoFe2O4‑CoFe@NC/GA气凝胶分别负载到泡沫金属上,得到碳氮掺杂的尖晶石型钴铁合金/石墨烯气凝胶电极材料和碳氮掺杂的尖晶石型钴铁氧化物‑合金杂化/石墨烯气凝胶电极材料;其中制备CoFe@NC/GA气凝胶时的升温速率为5‑7℃/min,热处理温度为500‑800℃,热处理时间为1‑2h;制备CoFe2O4‑CoFe@NC/GA气凝胶时的升温速率为5‑7℃/min,热处理温度为

800‑900℃,热处理时间不超过1h;步骤S3、S4中的热处理均在管式炉中进行,所述还原性气氛均为Ar与H2的混合气,其中H2的体积分数为5%。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤S1中氧化石墨的制备方法如下:将石墨粉、高锰酸钾、浓硫酸混合反应,接着加入双氧水并过滤,所得固体依次用稀盐酸、去离子水分散,最后固液分离、干燥得到氧化石墨;其中石墨粉、高锰酸钾的质量比为1:1‑1:3,反应温度为20℃‑95℃,反应时间为4.5‑6h;步骤S1中普鲁士蓝类似物CoFe‑PBA纳米粒子的制备方法如下:将铁氰化钾水溶液缓慢加入到硝酸钴与柠檬酸三钠混合水溶液中,所得混合物室温下静置反应完分离提纯,得到CoFe‑PBA纳米粒子;其中铁氰化钾、硝酸钴或其水合物、柠檬酸三钠或其水合物的摩尔比为1:1:1‑4:6:9。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中具体过程如下:首先配制氧化石墨分散液,然后加入CoFe‑PBA、PVP搅拌均匀,所得混合物置于180‑200℃下水热反应10‑

12h,自然冷却后用去离子水反复洗涤,最后冷冻干燥即可;其中氧化石墨、CoFe‑PBA、PVP的质量比为1:1:1‑16:2:1。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S2中热处理在管式炉中进行,升温速率为5‑7℃/min,热处理温度为300‑600℃,热处理时间为1‑2h,所述惰性气氛为氮气或氩气。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述泡沫金属选自泡沫镍、泡沫铜中的任意一种,负载前需对泡沫金属进行预处理,所述预处理包括酸洗、醇洗、水洗、烘干。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S3、S4负载的具体过程为:将待负载气凝胶配制成分散液,将分散液滴在泡沫金属上,常温下充分干燥即可。

7.一种碳氮掺杂的尖晶石型钴铁氧化物或合金杂化/石墨烯气凝胶电极材料,其特征在于:该电极材料包括CoFe2O4@NC/GA气凝胶负载泡沫金属、CoFe@NC/GA气凝胶负载泡沫金属、CoFe2O4‑CoFe@NC/GA气凝胶负载泡沫金属,均呈现梅子布丁蛋糕结构,并且按照权利要求1‑6中的任意一种方法制备得到。

8.权利要求7所述碳氮掺杂的尖晶石型钴铁氧化物或合金杂化/石墨烯气凝胶电极材料在电解水制氢方面的应用。