1.一种制备SiC纳米纤维的制备方法,所述制备方法采用SiOC前驱体纤维的气流喷吹装置,包括喷气装置、进液装置、加热与收集装置;
所述喷气装置包括空气压缩机(1.1)、多孔喷丝板(1.2)和气流管Ⅰ(1.3),空气压缩机(1.1)通过气流管Ⅰ(1.3)与多孔喷丝板(1.2)连接;所述多孔喷丝板(1.2)包括上下对接的上喷头(1.21)和下喷头(1.22),上喷头(1.21)和下喷头(1.22)分别设置有上凸起和下凸起的端盖,上下端盖上开设有多个均匀分布的气流通孔(1.23),下喷头(1.22)设置有与气流管Ⅰ(1.3)连接的喷气口;
所述进液装置包括注射针头(2.1)、硅胶软管(2.2)、集液槽(2.3)、气流管Ⅱ(2.4)和压缩气瓶(2.5),集液槽(2.3)顶部通过气流管Ⅱ(2.4)连接至压缩气瓶(2.5),集液槽(2.3)底部设置有多个连接孔,每个连接孔均通过硅胶软管(2.2)连接有注射针头(2.1);
所述加热与收集装置包括圆筒状管道(3.1)、红外加热灯(3.2)和铁丝网罩(3.3),圆筒状管道(3.1)上下相通,圆筒状管道(3.1)内周面均布有多个红外加热灯(3.2),顶部设置有铁丝网罩(3.3);
所有注射针头(2.1)由下至上分别插入多孔喷丝板(1.2)下喷头(1.22)的各个气流通孔(1.23),然后从上喷头(1.21)的气流通孔(1.23)伸出;所述多孔喷丝板(1.2)位于圆筒状管道(3.1)的正下方;
其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)前驱体溶液的水解:将聚乙二醇、正硅酸乙酯、去离子水、磷酸,按一定比例混合,搅拌使混合溶液充分水解获得具有拉丝性能的均质前驱体纺丝液;
步骤2)压缩气体辅助进液:使用硅胶软管连接注射针头(2.1)和集液槽(2.3),在集液槽(2.3)内灌入步骤1)的前驱体纺丝液,打开压缩气瓶,在压缩气体作用下,集液槽(2.3)内液体从底部连接孔流出后经气流管Ⅱ输送到注射针头(2.1);
步骤3)高速气流喷射:将所有注射针头(2.1)插入喷丝板,并将喷丝板与空气压缩机相连接,打开空气压缩机,高速气流经喷气口后由下至上从气流通孔(1.23)喷出,注射针头(2.1)针尖流出的纺丝液在高速气流作用下经牵伸形成液丝向上喷出;
步骤4)高温烘干:步骤3喷出的液丝进入圆筒状管道(3.1),在圆筒状管道(3.1)内被高温烘干,并在高速气流作用下向上运动,向上集聚在顶部的铁丝网罩(3.3),从而得到干燥的聚合物/SiO2纤维;
步骤5)裂解:步骤4得到的聚合物/SiO2纤维通过高温裂解得到SiOC前驱体纤维;
步骤6)SiC纤维的碳热还原法制备:将步骤5得到的SiOC前驱体纤维置于气氛炉中,在高温下通过碳热还原法气相原位生长得到SiC纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备SiC纳米纤维的方法,其特征在于,所述多孔喷丝板(1.2)的端盖直径为100 mm,气流通孔(1.23)孔数为10 40个,孔径为2 mm;上喷头(1.21)端盖和~下喷头(1.22)端盖之间的间距为20 50mm;
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所述注射针头(2.1)长度为160 mm,针头外径为0.9 mm、内径为0.6 mm;注射针头(2.1)伸出喷气口的长度为30 40 mm;
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所述集液槽(2.3)底部的连接孔内径为2mm;
所述圆筒状管道(3.1)的直径为20 40cm,高度为50 70 cm。
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3.根据权利要求1所述的制备SiC纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤1)中:聚乙二醇、去离子水和正硅酸乙酯的质量比为1:3 10:10 15;磷酸加入量为1 10滴;
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在室温下进行搅拌,搅拌时间为2 6 h;
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前驱体纺丝液的黏度在70 100 mPa·s范围内。
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4.根据权利要求1所述的制备SiC纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤2)中,通过调节压缩气体气流大小使前驱体纺丝液流量控制在0.5 1.5 ml/min。
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5.根据权利要求1所述的制备SiC纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤3)中,高速气流在5 7 kPa的压力下被输送到喷丝板,然后经喷丝板的气流通孔喷出。
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6.根据权利要求1所述的制备SiC纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤4)中,圆筒状管道(3.1)内的温度为400 500℃。
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7.根据权利要求1所述的制备SiC纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤5)中,高温裂解的温度为800‑1000℃,时间为1 2h。
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8.根据权利要求1所述的制备SiC纳米纤维的方法,其特征在于,所述步骤6)中,气氛炉升温速率为5℃/min,反应温度为1400 1650℃,炉内压力为0.02 0.04 MPa,反应时间为1 5 ~ ~ ~h。