1.一种检测茶叶中毒死蜱的方法,包括如下步骤:包括富勒烯配置、掺金碳点CDAu的制备和SERS法测定毒死蜱,具体步骤如下:(1)取一定质量的富勒烯溶解于适量体积的甲苯中,加入一定体积的超纯水,放置于超声波清洗仪中超声至甲苯全部挥发,得到溶液呈深黄色悬浮液,得到富勒烯溶液;
(2)取适量上述富勒烯溶液,然后加入HAuCl4溶液,放置在超声波清洗仪中超声溶解于去离子水中,得到透明溶液;
(3)将上述透明溶液转入消解罐中,密封后置于微波消解仪中,微波消解加热运行时间为15min,等待反应结束后,取出冷却至室温,得到淡红色澄清溶液,记为CDAu;
(4)在100mL锥形瓶中加入0~0.30 mmol/L浓度的毒死蜱适配体溶液和0~34 μg/mL浓度的CDAu溶液混匀静置反应;
(5)等步骤(4)溶液反应完成后加入适量的毒死蜱混合静置9min;
(6)然后加入0~60 mmol/L的葡萄糖作为还原剂和0~1.18 mmol/L的HCl、0~0.90 g/L 的HAuCl4溶液混匀定容;
(7)将上述混合溶液水浴加热50~100℃反应0~24min,用冰水终止反应,将温度快速降下来,防止后续出现缓慢反应;
(8)取适量步骤(7)终止反应后溶液加入0~0.17μmol/L的维多利亚蓝B进行SERS检测,加入维多利亚蓝B作为体系的探针分子;
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(9)检测在1616cm 拉曼位移处的表面增强拉曼散射峰强度I1616cm‑1,另外不加毒死蜱溶液做空白,测定其空白值I0,计算 ΔI1616cm‑1= I1616cm‑1 ‑ I0 值,数据采集时,拉曼光谱仪的参数设置为:激光波长 633 nm,激光功率为 3.0 mW,采集时间为 10s;
(10)以已知含量毒死蜱绘制标准曲线,采用工作曲线法测定茶叶样品上清液毒死蜱含量,所述茶叶样品上清液的制备工艺包括如下步骤:S1:称取5 g茶叶样品,研磨成粉末;
S2:放入50 mL离心管中,加入25 mL丙酮,漩涡1 min,超声提取2 min;
S3:然后放入离心机以4200 r/min离心5 min,取悬浮液1 mL定容至20 mL作为试样液;
S4:量取6 mL 试样液于10 mL离心管中,称取0.28 g四氧化三铁、0.13 g石墨化碳、600 mg无水硫酸镁加入到6mL试样液中,混合震荡1 min,以4500 r/min转速离心5 min,去除基质中叶绿素、矿物质、茶多酚、碳水化合物等物质对检测的干扰,制备得到茶叶上清液。
2.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中毒死蜱的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,富勒烯质量:甲苯体积:超纯水体积=0.02g:20 ml: 100mL,所制备的富勒烯溶液为0.2g/L。
3.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中毒死蜱的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述富勒烯溶液取1.5ml,所述的HAuCl4质量溶度为0.01g/mL,使用量为70 μL,所使用的去离子水为20mL。
4.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中毒死蜱的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,微波消解过程温度为180℃,压强为1.0MPa。
5.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中毒死蜱的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,毒死蜱适配体溶液为0.14 mmoL/L,CDAu为18μg/L溶液混匀静置反应为5min,使适配体更完全、更好地吸附到碳点的表面。
6.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中毒死蜱的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,葡萄糖浓度为45 mmoL/L,HCl浓度为0.59 mmoL/L,HAuCl4浓度为0.65 g/L ,溶液混匀定容为10mL。
7.根据权利要求1所述的一种检测茶叶中毒死蜱的方法,其特征在于:所述步骤(7)中,水浴加热温度为70℃,反应时间为18min。
8.根据权利要求1‑7任一所述的一种检测茶叶中毒死蜱的方法,其特征在于:所述步骤(8)中,取步骤(7)终止反应后溶液2mL,维多利亚蓝B溶液的溶度为0.125μmol/L。