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专利号: 2022110476273
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-30
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,该方法步骤如下:A.将待测的土壤或水体样品处理为待测样品溶液;其中,处理时土壤样品采用甲醇+NaCl对氯吡嘧磺隆进行振荡提取;水体样品采用二氯甲烷+饱和NaCl溶液对氯吡嘧磺隆进行3次萃取;

B.采用GC‑MS法对待测样品溶液进行氯吡嘧磺隆残留量的检测分析,其中,该GC‑MS法检测分析条件为:色谱柱为安捷伦毛细管柱HP‑5MS,30m×0.25mm×0.25um;进样口温度290℃,程序升温:130℃保持1.0min,10℃/min升温至250℃,保持1.0min,10℃/min升温至300℃,保持1.0min;载气:氦气,纯度99.999%;不分流进样,进样量2μL,流速1.2mL/min;四极杆温度150℃,离子源温度230℃,质谱传输线温度280℃;溶剂延迟时间为2.0min,数据采集模式:离子监测模式,氯吡嘧磺隆监测离子m/z 139.10、260.10、327.10,其中定量离子为m/z 327.10。

2.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述步骤B中的检测分析包括定性和定量分析。

3.如权利要求2所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述定性分析时氯吡嘧磺隆色谱峰的保留时间为14.009min。

4.如权利要求2所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征

2

在于,所述定量分析时氯吡嘧磺隆的标准工作曲线方程为:y=437997x‑4409.8,R  =

0.9995。

5.如权利要求4所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述标准工作曲线是以氯吡嘧磺隆的质量浓度为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标进行绘制。

6.如权利要求2所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述定量分析时氯吡嘧磺隆系列标准工作溶液的质量浓度为0.01、0.05、0.1、0.50、

1.00mg/L。

7.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述步骤B中检测分析时土壤中氯吡嘧磺隆的定量限为0.01mg/kg。

8.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述步骤B中检测分析时水体中氯吡嘧磺隆的定量限为0.01mg/kg。

9.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述步骤A中土壤样品的处理过程为:将土壤样品过筛,于样品中加入甲醇和2gNaCl,甲醇必须没过土壤样品,然后进行振荡提取,之后经布氏漏斗减压过滤,再用甲醇分两次洗涤滤渣,收集全部滤液,经旋转蒸发仪浓缩至近干,用色谱丙酮定容,得土壤样品待测溶液。

10.如权利要求1所述的利用GC‑MS测定土壤和水体中氯吡嘧磺隆残留量的方法,其特征在于,所述步骤A中水体样品的处理过程为:将水体样品经布氏漏斗减压过滤后,于样品中加入饱和NaCl溶液,水体样品体积与饱和NaCl溶液的体积比为5:2,摇匀,再用二氯甲烷萃取3次,合并萃取液,旋转蒸发仪浓缩至近干,用色谱丙酮定容,得水体样品待测溶液。