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专利号: 2022110443212
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,该方法步骤如下:A.标准工作溶液的配制:取氯吡嘧磺隆标准品,利用丙酮溶解,再配制成标准工作溶液,使氯吡嘧磺隆质量浓度为0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、5.0、10.0mg/L;

B.全扫描模式检测确定定性定量离子:对配制氯吡嘧磺隆标准工作溶液的丙酮、1mg/L和10mg/L的氯吡嘧磺隆标准工作溶液进行全扫描模式检测,m/z50‑600,得到氯吡嘧磺隆标准溶液的全扫气相色谱‑质谱的总离子色谱图,以进一步得到氯吡嘧磺隆全扫质谱图,于该氯吡嘧磺隆全扫质谱图上找到灵敏度最大即丰度最大的3个特征离子碎片作为定性和定量离子,即m/z 139.10、260.10、327.10,其中定量离子为m/z 327.10;

C.离子监测模式检测:在氯吡嘧磺隆监测离子m/z 139.10、260.10、327.10,定量离子为m/z 327.10的条件下,在GC‑MS上采用离子监测模式检测标准工作溶液0.01、0.05、0.10、

0.50、1.00mg/L,GC‑MS其他检测条件同步骤B的全扫描GC‑MS条件;若低浓度标准工作溶液有许多小杂峰出现,峰面积太小,不能积峰,则灵敏度不够,需要调整仪器参数;

D.优化气相检测条件,提高氯吡嘧磺隆的灵敏度,确定氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件:在氯吡嘧磺隆监测离子m/z 139.10、260.10、327.10,定量离子为m/z 327.10的条件下,以步骤B的全扫描GC‑MS条件为基础,通过改变变量进样量、进样口温度、流速、程序升温或离子源温度中的任一个变量的参数,在GC‑MS上采用离子监测模式检测标准工作溶液

1.00mg/L,以通过比较不同参数的变量检测条件下标准工作溶液的峰面积是否最大、出峰时间是否合适、峰型是否对称,来确定氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件。

2.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,所述步骤D中确定的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件为:色谱柱为安捷伦毛细管柱HP‑5MS,

30m×0.25mm×0.25um;进样口温度290℃,程序升温:130℃保持1.0min,10℃/min升温至

250℃,保持1.0min;10℃/min升温至300℃,保持1.0min;载气:氦气,纯度99.999%;不分流进样,进样量:2μL,流速1.2mL/min;四极杆温度150℃,离子源温度230℃,质谱传输线温度

280℃;溶剂延迟时间为2.0min,数据采集模式:离子监测模式,氯吡嘧磺隆监测离子m/z 

139.10、260.10、327.10,其中定量离子为m/z 327.10。

3.如权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,以所述氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件检测氯吡嘧磺隆标准工作溶液0.01、0.05、0.10、2

0.50、1.00mg/L,得到的标准工作曲线方程为y=437997x‑4409.8,R=0.9995。

4.如权利要求3所述的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,所述标准工作曲线方程是以氯吡嘧磺隆的质量浓度为横坐标、定量离子峰面积为纵坐标绘制而成。

5.如权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,以所述氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件检测分析的最低检测限为0.01mg/L。

6.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,所述步骤B中全扫描模式的GC‑MS条件为:色谱柱为安捷伦毛细管柱HP‑5MS,30m×0.25mm×

0.25um;进样口温度260℃,程序升温:60℃保持3.0min,20℃/min升温至290℃,保持

10.0min;载气:氦气,纯度99.999%;不分流进样,进样量:1μL,流速1.0mL/min;四极杆温度

150℃,离子源温度230℃,质谱传输线温度280℃;溶剂延迟时间为2.0min,数据采集模式:全扫描检测,扫描m/z 50‑600。

7.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,所述步骤B中氯吡嘧磺隆全扫质谱图的获得过程为:氯吡嘧磺隆标准溶液的全扫气相色谱‑质谱的总离子色谱图中,除丙酮中出现的色谱峰外,若标准工作溶液中出现新的色谱峰且新出现的色谱峰的低浓度和高浓度成正比,则判断新出现的色谱峰是氯吡嘧磺隆的色谱峰;

双击氯吡嘧磺隆的色谱峰,得到氯吡嘧磺隆全扫质谱图。

8.如权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的GC‑MS检测分析条件的建立方法,其特征在于,所述步骤A中利用丙酮溶解氯吡嘧磺隆后是先配制质量浓度为1000.0mg/L的氯吡嘧磺隆标准母液,再将标准母液按梯度稀释法稀释成标准工作溶液。